[发明专利]一种检测艾司奥美拉唑钠中间体中二硫化碳的方法

权利要求书

1.一种顶空气相色谱法测定艾司奥美拉唑钠或其异构体的中间体中二硫化碳的检测方法，其包括以下步骤：

1)溶液配制：以稀释剂为溶剂，分别配制供试品溶液和对照品溶液；其中，供试品包括艾司奥美拉唑钠或其异构体的中间体，对照品为二硫化碳；

2)检测：精密量取供试品溶液和/或对照品溶液，分别置于顶空瓶中，注入气相色谱仪，采用如下的色谱条件和顶空条件，进行检测；

其中，色谱条件中选用的色谱柱以100％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；

程序升温过程包括：起始温度30～50℃，维持5～10分钟，以每分钟10～30℃的速率升温至150℃；

优选的，程序升温过程包括：起始温度40℃，维持10分钟，以每分钟10℃的速率升温至150℃；

顶空条件中，顶空平衡温度为65～75℃，优选的顶空平衡温度为70℃；顶空平衡时间为25～40min，优选的顶空平衡时间为30min。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，排出进样器与进入色谱柱的样品分流比为2:1～20:1；优选的排出进样器与进入色谱柱的样品分流比为2:1。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，进样口温度为130～170℃；优选的进样口温度为150℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，检测器温度为250～280℃；优选的检测器温度为260℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，气相色谱仪配备的检测器为电子捕获ECD检测器。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，载气选用氮气。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱条件中，色谱柱的柱流速为2～5mL/min；优选的柱流速为3mL/min。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述的色谱柱为DB-1色谱柱。

9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其中，所述的色谱柱的柱长为30m，柱径为0.35mm，液膜厚度为3μm。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述供试品溶液的浓度为5～20mg/mL，优选的所述供试品溶液的浓度为10mg/mL。

11.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述对照品溶液的浓度为0.25～1μg/mL，优选的所述对照品溶液的浓度为0.5μg/mL。

12.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述稀释剂为二甲基亚砜。

13.根据权利要求1～12任一项所述的检测方法，其中，所述艾司奥美拉唑钠或其异构体的中间体为2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑。

14.根据权利要求1～13任一项所述的检测方法，其中，艾司奥美拉唑钠的异构体为奥美拉唑钠。

15.一种顶空气相色谱法测定药物或其中间体中二硫化碳的检测方法，包括权利要求1～14任一项所述的溶液配制方法、色谱条件和顶空条件，其中，供试品包括所述药物或其中间体，所述中间体不包括艾司奥美拉唑钠或其异构体的中间体。