[发明专利]用于检测PVC薄膜中异辛酸含量的方法

说明书

本发明提供一种用于检测PVC薄膜中异辛酸含量的方法，采用特定比例的丙酮和正己烷作为溶剂，结合超声萃取将PVC薄膜中异辛酸有效提取出来，同时将丙酮稀释好的异辛酸标准样在GC/MS中进行全扫描，找出其特征碎片离子，然后再对提取出的异辛酸进行定量。本发明萃取的异辛酸，萃取率和纯度较高，为后续GC/MS分析检测提供条件，且提取过程，过程更加简便，易于控制，同时样品处理时间较短，试剂使用量少，能耗低，高效环保，安全性高。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体而言涉及一种用于检测PVC薄膜中异辛酸含量的方法。

背景技术

根据法规CHCC(Chemical High Concern to Children(儿童高关注物质))的要求，需要管控异辛酸含量，即异辛酸的含量需要控制在小于100ppm的范围内，以满足产品合规的要求。

异辛酸溶在PVC薄膜中，测试PVC薄膜中的异辛酸含量，则需要先将异辛酸从PVC薄膜中有效地提取出来，然后再进行测试。但在PVC薄膜中还溶有许多其它物质，提取PVC薄膜中的异辛酸的过程中，如果提取出的异辛酸不纯，夹杂了其他有机物，将会对后续测试造成干扰，如果异辛酸的萃取率不够，则会影响测试结果的准确度。

目前，行业中主要使用气相色谱法测试异辛酸含量，需要对样品进行前处理，萃取出PVC薄膜中的异辛酸，例如通过将样品与乙醚通过蒸馏回流的方法进行萃取，在萃取液定容之后再取一部分溶液进行GC分析。

通过蒸馏回流法萃取提取异辛酸，相对比较繁琐和耗时，一个样品的前处理至少需要8-9h。在后续的测试该过程中，是测试异辛酸的含量，其测试的浓度一般是1000ppm的量级，而PVC薄膜中异辛酸含量属于残留物的测试，要求检测量级达到100ppm，气相色谱法的最低检测限只能达到100ppm，难以满足PVC薄膜中残留的异辛酸的测试要求。如果采用GC/MS方法进行检测，则对提取异辛酸的纯度和萃取率提出更高的要求。

发明内容

本发明目的在于针对目前无法准确检测出PVC薄膜中异辛酸的含量问题，建立一种新的检测方法，可以有效提取出PVC薄膜中的异辛酸，并进行准确的测试，从而得到准确的PVC薄膜中的异辛酸含量。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于检测PVC薄膜中异辛酸含量的方法，包括以下步骤：

PVC薄膜中异辛酸的提取：

将PVC薄膜加入丙酮和正己烷的混合溶剂中，得到第一混合物，对第一混合液进行超声萃取处理，得到第二混合液，再将第二混合液进行过滤，得到萃取物；其中，丙酮和正己烷的体积比为11:(19～26)；

标准样品和待测样品的配置：

以丙酮为溶剂，将异辛酸标样配置成系列浓度的样品，作为系列标准样品；

采用丙酮对萃取物进行定容，得到待测样品；

GC/MS分析检测：

将所述系列标准样品和待测样品进行GC/MS分析检测，其中，

GC检测条件如下：

色谱柱：HP-5；

进样口温度：250～290℃；

柱箱平衡时间：0～5min柱箱；

程序升温条件：30～80℃保持0～5min，以5～20℃/min升温至100～150℃，保持0～5min；以10～20℃/min升温至270～290℃，保持5～10min；

进样量：0.1～0.5μL；

MS检测条件如下：

质荷比：70～75；