[发明专利]一种普鲁士白粒度的调控方法在审
申请号: | 202210975464.9 | 申请日: | 2022-08-15 |
公开(公告)号: | CN115340106A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 李永光;李长东;徐学留;刘更好;阮丁山 | 申请(专利权)人: | 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 韩承志 |
地址: | 528137 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普鲁士 粒度 调控 方法 | ||
1.一种普鲁士白粒度的调控方法,其特征在于,所述调控方法包括如下步骤:
(1)向亚铁氰化钠溶液中加入食品级硫酸锰溶液和络合剂溶液,进行沉淀反应,生成普鲁士白晶核;
(2)将所述食品级硫酸锰溶液替换为工业级硫酸锰溶液,其它条件不变,使所述普鲁士白晶种持续长大,得到浆料;
(3)所述浆料经陈化反应后,依次经固液分离、洗涤和干燥,得到特定粒度的普鲁士白产品。
2.根据权利要求1所述的调控方法,其特征在于,步骤(1)所述络合剂溶液包括柠檬酸溶液、马来酸溶液、枸杞酸溶液、乙二胺四乙酸溶液、柠檬酸钠溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的调控方法,其特征在于,步骤(1)所述亚铁氰化钠溶液的浓度为0.3~0.6mol/L;
优选地,所述食品级硫酸锰溶液的浓度为0.4~2mol/L;
优选地,所述络合剂溶液的浓度为0.4~15mol/L。
4.根据权利要求1~3任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(1)所述食品级硫酸锰溶液和络合剂溶液的用量摩尔比为(0.1~20):1;
优选地,所述沉淀反应的温度为50~98℃;
优选地,所述沉淀反应的过程中通入氮气;
优选地,所述沉淀反应的过程中进行搅拌;
优选地,所述搅拌的速率为200~500rpm;
优选地,所述沉淀反应过程中食品级硫酸锰溶液的加液时间为0.12~2h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(1)所述普鲁士白晶核的粒度为0.3~0.6μm。
6.根据权利要求1~5任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(2)所述工业级硫酸锰溶液的浓度为0.4~2mol/L。
7.根据权利要求1~6任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(1)所述食品级硫酸锰溶液和步骤(2)所述工业级硫酸锰溶液的加液总时间为8h;
优选地,所述亚铁氰化钠与步骤(1)所述食品级硫酸锰溶液和步骤(2)所述工业级硫酸锰溶液的用量摩尔比为(1~1.2):1。
8.根据权利要求1~7任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(3)所述陈化反应的温度为30~98℃;
优选地,所述陈化反应的时间为3~24h;
优选地,所述洗涤包括纯水洗涤;
优选地,所述干燥的温度为150~180℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述的调控方法,其特征在于,步骤(3)所述普鲁士白产品的粒度为0.8~2μm。
10.根据权利要求1~9任一项所述的调控方法,其特征在于,所述调控方法包括如下步骤:
(1)向浓度为0.3~0.6mol/L的亚铁氰化钠溶液中加入浓度为0.4~2mol/L的食品级硫酸锰溶液和浓度为0.4~15mol/L的络合剂溶液,通入氮气,在搅拌速率为200~500rpm下进行温度为50~98℃的沉淀反应,生成粒度为0.3~0.6μm的普鲁士白晶核;
所述络合剂溶液包括柠檬酸溶液、马来酸溶液、枸杞酸溶液、乙二胺四乙酸溶液、柠檬酸钠溶液或氨水中的任意一种或至少两种的组合;所述食品级硫酸锰溶液和络合剂溶液的用量摩尔比为(0.1~20):1;所述沉淀反应过程中食品级硫酸锰溶液的加液时间为0.12~2h;
(2)将所述食品级硫酸锰溶液替换为浓度为0.4~2mol/L的工业级硫酸锰溶液,其它条件不变,使所述普鲁士白晶种持续长大,得到浆料;
步骤(1)所述食品级硫酸锰溶液和步骤(2)所述工业级硫酸锰溶液的加液总时间为8h;
所述亚铁氰化钠与步骤(1)所述食品级硫酸锰溶液和步骤(2)所述工业级硫酸锰溶液的用量摩尔比为(1~1.2):1;
(3)所述浆料经温度为30~98℃的陈化反应3~24h后,依次经固液分离、纯水洗涤和温度为150~180℃的干燥,得到粒度为0.8~2μm的普鲁士白产品。
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