[发明专利]一种分散红60中间体的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210975081.1 申请日: 2022-08-15
公开(公告)号: CN115160161A 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 蒋卫强;姬书亮;杨光 申请(专利权)人: 江苏亚邦染料股份有限公司
主分类号: C07C221/00 分类号: C07C221/00;C07C225/36
代理公司: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 黄晶晶
地址: 213000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 60 中间体 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种分散红60中间体的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:

(1)以1-氨基蒽醌为原料、溴素为溴化剂,在硫酸介质中进行溴化反应至终点得到1-氨基-2,4-二溴蒽醌;

(2)在步骤(1)反应至终点后降温,加入氨基保护剂、三氧化硫将步骤(1)中的硫酸浓度提升,继续升温反应至终点,然后通过降温、加水离析、过滤、洗涤、干燥得到分散红60中间体1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌;

2.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的1-氨基蒽醌与硫酸的质量比为1:2.5~1:4.5,硫酸浓度为85%~95%。

3.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的1-氨基蒽醌与溴素质量比为1:1.1~1:1.7。

4.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴素加料方式为滴加,滴加时间为5~8小时。

5.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴素滴加温度为70℃~105℃,滴加完毕保温时间为3~5小时。

6.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入三氧化硫所调节的酸度为98%~101%。

7.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中三氧化硫加料方式为滴加,三氧化硫的保温温度为25℃~40℃,滴加时反应物料温度为50℃~70℃,滴加时间1~2.5小时,滴加完毕升温至90~120℃,保温时间大于3小时。

8.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中氨基保护剂采用硼酸、三聚甲醛、乌洛托品中的一种或多种,1-氨基蒽醌与氨基保护剂的质量比为1:0.5~1:0.025。

9.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中产品离析温度为50℃~70℃,离析酸度为55%~70%,离析时间大于3小时。

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