[发明专利]一种分散红60中间体的合成方法在审
申请号: | 202210975081.1 | 申请日: | 2022-08-15 |
公开(公告)号: | CN115160161A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 蒋卫强;姬书亮;杨光 | 申请(专利权)人: | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C225/36 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 213000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 60 中间体 合成 方法 | ||
1.一种分散红60中间体的合成方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)以1-氨基蒽醌为原料、溴素为溴化剂,在硫酸介质中进行溴化反应至终点得到1-氨基-2,4-二溴蒽醌;
(2)在步骤(1)反应至终点后降温,加入氨基保护剂、三氧化硫将步骤(1)中的硫酸浓度提升,继续升温反应至终点,然后通过降温、加水离析、过滤、洗涤、干燥得到分散红60中间体1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌;
2.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的1-氨基蒽醌与硫酸的质量比为1:2.5~1:4.5,硫酸浓度为85%~95%。
3.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的1-氨基蒽醌与溴素质量比为1:1.1~1:1.7。
4.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴素加料方式为滴加,滴加时间为5~8小时。
5.如权利要求1所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴素滴加温度为70℃~105℃,滴加完毕保温时间为3~5小时。
6.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入三氧化硫所调节的酸度为98%~101%。
7.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中三氧化硫加料方式为滴加,三氧化硫的保温温度为25℃~40℃,滴加时反应物料温度为50℃~70℃,滴加时间1~2.5小时,滴加完毕升温至90~120℃,保温时间大于3小时。
8.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中氨基保护剂采用硼酸、三聚甲醛、乌洛托品中的一种或多种,1-氨基蒽醌与氨基保护剂的质量比为1:0.5~1:0.025。
9.如权利要求1~5任一项所述的分散红60中间体的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中产品离析温度为50℃~70℃,离析酸度为55%~70%,离析时间大于3小时。
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