[发明专利]一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法

说明书

本发明公开了一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，属于稀土回收料处理技术领域，本发明以稀土废料为原料,经和稀土精矿混料、硫酸低温强化焙烧、水浸制得混合硫酸稀土,本发明将稀土精矿和稀土废料按重量比比例(1：0.2‑2)混合均匀，置于电阻炉中先在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后焙烧矿继续在温度380℃～480℃再强化焙烧1小时，利用稀土废料中的铁(Fe₂O₃：5‑50％)将精矿中的磷(PO₄：10‑20％)反应生成焦磷酸铁，具有稀土收率髙，达到95％以上，反应设备要求低，生产成本低，生产废水可多次循环使用，节能环保，工作环境好，经济效益好等优点。

技术领域

本发明属于稀土熔盐电解回收料处理技术领域，具体涉及一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法。

背景技术

熔盐电解工艺金属在出炉、清炉、穿炉、拆炉或者更换阳极等操作带出、溅出的金属和电解过程中也产生一些熔盐电解渣，尤其是目前稀土金属生产设备还是以手工操作为主，不论是加料时撒落地回收的物料、环保装置中回收的物料还是废熔盐电解渣的产生都在所难免。钕铁硼磁性材料在生产全流程中会产生约占原料重量40％的废料，包括油泥和粉状废料两种。钕铁硼油泥是在磨削和线切割过程中产生的钕铁硼粉末和切割液(成分以有机物和水为主)混和在一起形成的废料。稀土是不可再生的资源，因此绿色、高效的回收利用废料中稀土元素，对资源利用、环境保护具有十分重要的意义。

目前国内主要采用盐酸优溶法进行回收，但该法工艺流程长，易产生废液、废渣，同时，在盐酸浸出工序中铁浸出率高，难以实现选择性浸出稀土，增加了净化除铁工序，且铁资源不能得到很好富集利用。近年来，国内外学者们一直在寻求新的钕铁硼油泥回收工艺，其中包括硫酸复盐法、氯化法、合金法、机械-化学法、氢化法等。但这些方法不同程度存在工艺流程长、固定投资大、环境污染严重、经济效益低等缺陷。

专利申请201410435754.X、201410415442.2、201410319718.7等，废旧锂离子电池、红土镍矿、含铁废固等资源化利用公开了硫酸铵焙烧回收废固的方法，实现了良好的选择性回收，但这些方法共同点都是只有一段焙烧转型且在钕铁硼油泥中未能回收有价金属。

授权公告号为CN108103318B的专利也提供了一种选择性浸出钕铁硼油泥中稀土的方法，其在焙烧除油后的钕铁硼油泥中加入硫酸盐，在250-450℃进行低温焙烧，低温焙烧产物然后在550-750℃进行中温焙烧，焙烧烟气用稀硫酸吸收，溶液经结晶返回作为硫酸盐添加剂，中温焙烧产物最后水浸得到硫酸稀土溶液，铁以氧化铁的形式富集到渣中。该方法虽然觉有较好的浸出效果，但需要经历低温焙烧、中温焙烧两段焙烧，相对比较耗能，在节能减排的大趋势下，能否进一步减少能源消耗，也是我们努力的方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，进一步解决了现有技术能耗高的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用低温强化焙烧法从稀土废料中提取稀土的方法，以含有氟稀土的废料为原料，进行如下操作：

(1)将稀土精矿和稀土废料按1：0.2～2的质量比混合均匀；

(2)将步骤(1)得到的混合物按重量比1:1～2加浓硫酸混合拌匀，置于箱式电阻炉中在150～250℃焙烧1～2小时，经过低温焙烧后继续在温度380℃～480℃下强化焙烧1小时，在焙烧过程中翻焙烧矿多次；

(3)将焙烧好的料研磨至全部通过30目筛；

(4)将步骤(3)研磨好的料在常温下水浸、过滤；

(5)将步骤(4)产出的滤液除杂后直接萃取得到混合或者单一氯化稀土；

(6)将步骤(4)得到的滤饼用水洗涤，洗涤后的水返回到步骤(4)中。