[发明专利]合成氨过程中胺化工序连续化工艺

说明书

本发明涉及氯代胺胺化领域，且公开了合成氨过程中胺化工序连续化工艺，胺化工序连续化工艺如下：步骤一，初步反应：首先将储存筒内的液碱和羟胺输送至管道反应器一内，通过管道反应器一生成游离羟胺、氯化钠或者硫酸钠、水；步骤二，混合液体：将步骤一生成的游离羟胺、氯化钠或者硫酸钠、水进行混合成混合液，并通过连续离心机把副盐氯化钠、硫酸钠固体、游离羟胺溶液分开，固体单独储存，液体进入下一步生产合成反应；在胺化工序中过滤出纯硫酸钠或氯化钠，可作为副产出售，减少后期混盐的产生；通过连续反应器一和连续反应器二进行间歇性连续反应，换热效率高，温度易控制，单位时间内管道反应器内反应物料比间歇反应釜少安全性相对较高。

技术领域

本发明涉及氯代胺胺化领域，具体是合成氨过程中胺化工序连续化工艺。

背景技术

胺化是指向有机物分子中引入氨基(-NH2)生成胺的反应过程，有时也称氨解，最常用的胺化剂是氨水、氨气和液氨，有时也用碳酸氢铵、尿素、伯胺和仲胺等；

现有的胺化工序均处于间歇反应阶段：物料分批加入，分批放出，有一定的生产周期，反应器中一般用搅拌桨进行强烈搅拌，对物料均匀性有一定要要求；物料有相同停留时间，不能返混，氯代胺胺化反应为强放热反应，对反应器降温性能有较高要求；

氯代胺合成过程中有混盐产生，其中一部分盐是胺化工序产生的硫酸钠或氯化钠，无法在胺化工序过程中分离出部分盐，减少后期废水处理量。

发明内容

为解决上述技术问题，提供合成氨过程中胺化工序连续化工艺，

合成氨过程中胺化工序连续化工艺，胺化工序连续化工艺如下：

步骤一，初步反应：首先将储存筒内的液碱和羟胺输送至管道反应器一内，通过管道反应器一生成游离羟胺、氯化钠或者硫酸钠、水；

步骤二，混合液体：将步骤一生成的游离羟胺、氯化钠或者硫酸钠、水进行混合成混合液，并通过连续离心机把副盐氯化钠、硫酸钠固体、游离羟胺溶液分开，固体单独储存，液体进入下一步生产合成反应；

步骤三，进料：将游离羟胺溶液、液碱、乙酸甲酯均储存至各自的储罐，并通过流量型蠕动泵计量进料；

步骤四，进料比例：步骤三的进料摩尔比例为：游离羟胺、氢氧化钠、乙酸甲酯摩尔比例为1：(1-1.2)：(1-1.1)，反应温度：15-20℃；

步骤五，最终反应、得到成品：通过步骤三和步骤四将游离羟胺溶液与乙酸甲酯、液碱同时通过量型蠕动泵计量进料进入管道反应器二进行反应后，得到乙酰氧肟酸钠溶液。

优选的，在所述步骤三进行连续进料时，需精准控制瞬时反应比例。

优选的，需在所述管道反应器一和管道反应器二内添加折流板，使混合液更充分。

优选的，所述通过连续离心机便于把混合溶液与固体盐分开。

优选的，所述将步骤一硫酸羟胺或者盐酸羟胺用水溶解，配置成水溶液。

优选的，在所述步骤一中将混合后的液碱和羟胺溶液均用流量型蠕动泵计量进料至连续离心机内，进料摩尔比：氢氧化钠、羟胺为1-1.15:1，反应温度控制：5-20℃。

优选的，所述氯代胺胺化工序反应化学公式为：

羟胺(硫酸羟胺、盐酸羟胺)与碱反应：

NH₂OH.HCl+NaOH→NH₂OH+NaCl+H₂O；

游离羟胺与乙酸甲酯反应：