[发明专利]一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、基料的制备；

(1)将毛蛤壳进行煅烧得到氧化钙固体；

(2)对氧化钙固体进行消化，得到活性氢氧化钙乳液；

(3)对活性氢氧化钙乳液进行超重力分离得到精制乳液，其中超重力的水平为490.55。

(4)将精制乳液喷淋至无水乙醇-二氧化碳超临界混合液中超声反应1-3h，超声反应的频率为60-70kHz，形成悬浊分散液；

(5)将纳米碳酸钙浆料加热至45～95℃，然后加入包覆剂，包覆剂的加入量以纳米碳酸钙的重量计为0.5～3.5％，包覆处理时间为0.5～3.5小时间；

(6)将步骤(5)经过包覆处理的悬浊液过滤得到沉淀，并通过红外光照烘干得到纳米碳酸钙；烘干温度为90-100℃，红外的强度为1.5-2.5w/cm2；

S2、基料的改性；

将基料与改性剂混合进行改性，得到改性后的基料；

S3、透明填充剂的制备；

将改性后的基料与分散剂、乳化液和水混合，得到补强填充剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述S1中基料的制备还包括从市场上购买的成品炭黑和白炭黑。

3.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1(1)中煅烧的温度为900℃，时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1(2)中消化的温度为90℃、时间1h，其中得到的氢氧化钙乳液的初始浓度为6.8wt.％、气液比为2。

5.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1(4)中精制乳液的喷淋速度为2-5mL/min，所述喷淋温度为30-40℃，所述无水乙醇-二氧化碳超临界混合液的体积是结晶悬浊液体积的5-10倍；所述无水乙醇-二氧化碳超临界混合液的无水乙醇与二氧化碳超临界流体的体积比为3-7:4，所述无水乙醇--二氧化碳超临界混合液的压力为6-8MPa，温度为30-35℃。

6.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1(6)中制备出的纳米碳酸钙平均粒径较小，粒径范围为50～70nm，分布较窄，形貌主要为立方体。

7.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中改性剂为硬脂酸盐，且改性剂的量为加入基料量的2.5％-4％，改性的温度为90℃、时间为改性40min。

8.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中基料与分散剂、乳化液和水各组分的重量分为：基料50-80、分散剂0.01～0.4、乳化液0.01～1、水20～50。

9.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中分散剂为酪素、亚甲基双荼磺酸钠、聚丙烯酸钠、氢氧化钾、氨水中的任一种或者几种并用。

10.根据权利要求1所述的一种用于天然橡胶胶乳制品透明填充剂的制备方法，其特征在于：所述包覆剂为硫酸钙、碳酸镁、云母粉的任一种或几种。