[发明专利]一种硫酸锂溶液净化除杂及生产碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种硫酸锂溶液净化除杂及生产碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向硫酸锂溶液中加入硫化剂和/或除杂助剂进行硫化除杂，反应后固液分离得到硫化除杂后液和硫化渣；

（2）在步骤（1）得到的所述硫化除杂后液中加入吸附剂进行吸附除杂，反应后固液分离得到吸附除杂后液和吸附渣；

（3）将步骤（2）得到的所述吸附除杂后液通入O₃进行氧化转型，反应后固液分离得到氧化转型液和氧化渣；

（4）将步骤（3）得到的所述氧化转型液经超声加压强化转型后，进行控温蒸发得到碳酸锂沉淀。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述硫化剂为黄铁矿和硫脲按质量比1∶5-10的混合物，在每升硫酸锂溶液中所述硫化剂的添加量为0.02-0.1g；所述除杂助剂为步骤（3）得到的氧化渣，在每升硫酸锂溶液中所述除杂助剂的添加量为0.01-0.06g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述硫化除杂的反应条件为：反应温度50-90℃、反应时间30-120min、加入pH调节剂调节溶液pH为3-11。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述吸附剂为二氧化锰与黄铁矿按质量比为5-10∶1的混合物，在每升硫化除杂后液中所述吸附剂的添加量为0.5-3g；所述吸附除杂的反应条件为反应温度50-80℃、反应时间60-180min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，在每升吸附除杂后液中所述O₃的添加量为10-60g；所述氧化转型的反应条件为反应温度40-80℃、反应时间30-90min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述超声加压强化转型的反应条件为：向体系中通入二氧化碳使体系的压力为0.5-1Mpa，加入pH调节剂调节溶液pH值为9-11，超声频率为20-80 kHz，反应时间为60-90min，反应温度为30-120℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述控温蒸发的具体操作如下：采用变温蒸发，一段蒸发时控制升温速度为3-10℃/min、直至溶液体积变为溶液初始体积的1/2；二段蒸发时控制升温速度为10-20℃/min、直至溶液体积为溶液初始体积的1/3-1/4。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）中所述的固液分离为离心分离；所述离心分离的分离参数为：离心机转速为2000-4000r/min、离心时间为5-15min。

9.根据权利要求3或6所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为氨水或硫酸。

10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述硫酸锂溶液为锂矿、盐湖卤水或废旧动力电池经过湿法冶金得到的含硫酸锂的溶液，其中含有铜≤2.0g/L、镍≤1.0g/L铁≤5.0g/L、钴≤0.02 g/L、氟≤2 g/L、铝≤2 g/L、锂≥5.0 g/L。