[发明专利]一种改性多孔柔性材料及其制备方法和萃取应用

说明书

本发明公开了一种改性多孔柔性材料及其制备方法和用途，具体到制备方法，包括以下步骤：S1疏水改性剂的制备：将正硅酸乙酯、乙醇、水以及烷氧基硅烷按照一定的摩尔量配比进行混合，调节pH值于2～5，然后回流得到疏水改性剂溶液；S2改性多孔柔性材料的制备：将多孔柔性材料按照一定比例浸泡在S1制备获得的疏水改性剂溶液中，充分浸润后，通过机械压缩的方式去除多余的疏水改性剂溶液，然后在90～120℃下真空加热，再用乙酸乙酯洗涤，即得。本发明还公开了采用该方法获得的改性多孔柔性材料以及用途。萃取后的多孔柔性材料易实现色谱分离，提高反应效率；另外，本发明原材料价格便宜，易实现规模化生产而带来可喜的经济效益。

技术领域

本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种改性多孔柔性材料及其制 备方法和萃取应用。

背景技术

在分析化学，化学合成和临床研究中经常需要将有机物从水性介质 中提取出来。其中液液萃取(liquid-liquid extraction,简称LLE)，又称 溶剂萃取，亦称抽提，是最常用的方法。液液萃取是利用物质在两种互 不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一 种溶剂内转移到另外一种溶剂中的有效方法。但是液液萃取也有缺点， 尤其是在处理多个样品时，需要使用大量有机溶剂，并可能发生乳化现 象造成液体分层困难，不仅费时费力而且影响操作人员的健康。固相萃 取(Solid Phase Extraction，简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发 展起来的一项新样品提取处理。操作方法是使水性液体样品溶液通过固 相萃取剂，其中有机被测物质被吸附，再选用适当强度溶剂冲去杂质， 然后用少量有机溶剂洗脱被测有机物质，固相萃取剂一般是含C₁₈或C₈、 腈基、氨基等基团的特殊填料，固相萃取操作简单，并且容易实现自动 化。但是固相萃取技术也有缺点：只能处理很微量的样品(微克级别)， 并且由于固相萃取剂价格昂贵，所以固相萃取技术一般只能用于化学分 析，而不能用于制备较大量的样品。

发明内容

为克服以上技术缺陷，本发明采用以下技术方案：

一种改性多孔柔性材料的制备方法，包括以下步骤：

S1疏水改性剂的制备：将正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、水以及烷氧 基硅烷按照摩尔量配比(5～8)：(80～100)：(20～40)：(1～2)进 行混合，调节pH值于2～5，然后回流12h以上得到疏水改性剂溶液； 进一步的，所述烷氧基硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷(DOTMS)或辛 基三乙氧基硅烷(OTES)；

S2改性多孔柔性材料的制备：将多孔柔性材料按照80～150g：50mL 的比例浸泡在S1制备获得的疏水改性剂溶液中，充分浸润后，通过机 械压缩的方式去除未吸附多余的疏水改性剂溶液，然后在90～120℃下真 空加热3h以上，再用1～20倍多孔柔性材料体积的乙酸乙酯洗涤，即得； 进一步的，所述多孔柔性材料选自聚氨酯海绵、聚乙烯发泡绵、聚丙烯发泡绵、聚三聚氰胺海绵中的一种或多种；进一步的，所述多孔柔性材 料的密度≤0.2kg/m³、平均孔直径≤0.2毫米；

本发明的第二方面提供了一种改性多孔柔性材料，采用以上任意一 种方法制备获得；

本发明的第三方面提供了一种采用上述改性多孔柔性材料萃取有 机物的方法，为原位法或直接转移法；

进一步的，所述原位法包括以下步骤：将改性多孔柔性材料装入中 装样柱中，然后加入含有有机物的待萃取混合物，其中，有机物将被多 孔柔性材料吸附，然后减压蒸发除去待萃取混合物中过量的有机溶剂， 再将除去溶剂后的多孔柔性材料取出并除去多余水分，即获得含粗产品 的多孔柔性材料，再将其放入样品柱中，真空条件下抽取残留的水，采 用水性溶液或溶剂洗涤除去杂质，获得含纯净有机物的多孔柔性材料， 再将其压缩后作为填料采用自动层析柱分离，采用适当洗脱剂将吸附在 多孔柔性材料上的有机物洗脱下来，收集洗脱液，回收溶剂，即得产品；