[发明专利]一种适应中高浓度CO2

权利要求书

1.一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：制备PI膜的具体步骤如下：S1、3-溴-N，N-双(4-硝基苯)苯胺的合成(N-TmBr)：取用3-8g的3-溴苯胺配制为30mmol的溶液，再取用9-11g氟化铯配制为60mmol的溶液，加入500mL三颈圆底烧瓶中加热50-120℃进行混合溶解，时间约为1-2h，之后配制5-12g 1-氟-4-硝基苯浓度为75mmol，二甲基亚砜150-300mL、乙酸乙酯120-220mL继续添加到500mL三颈圆底烧瓶中，并在150℃-180℃氮气下反应24-48h，之后倒入500-900mL冷饱和盐水中，黄色沉淀物通过硅胶色谱法进行收集和纯化，并用二氯甲烷/己烷作为洗脱液，纯化后的产品为浅黄色针状晶体；S2、N、N-双(4-硝基苯基)-[1,1'：4'，1”-三苯基]-3-胺的合成(N-TmBP)：取用S1步骤的产物2-8g N-TmBr，配制为10-15mmol和使用2-4g 4-联苯硼酸浓度配制为11-16mmol添加到500mL三颈圆底烧瓶，加热40-50℃用索氏提取器进行冷凝回流，之后取用0.2-0.5g用50-70mL乙醇溶液溶解三苯基膦钯，并加入35-45mL K₂CO₃水溶液与200-500mL四氢呋喃，最后加入在氮气下回流20-72h，去除水层后，通过旋转蒸发和蒸发收集黄色沉淀物硅胶，并用二氯甲烷层析纯化/己烷作为洗脱液，纯化产物为浅黄色针状晶体；S3、N¹-(1,1:4'，1”-三苯基]-3-基)-N¹-(4-氨基苯基)苯-1,4-二胺的合成(A-TmBP)：取用步骤S2中得到的产物4-8g N-TmBP用乙酸乙酯配制成10-15mmol的溶液，并加入一匙0.05-0.08g10％的钯/碳催化剂和100-400mL无水乙醇装入500mL三颈圆底烧瓶，然后，用滴液漏斗逐滴添加3-5mL水合肼并在氮气下回流24-48小时。移除通过旋转蒸发乙醇，收集灰色沉淀物并然后用二氯甲烷在硅胶上层析纯化/己烷作为洗脱液。纯化产物为灰色晶体；S4、PI薄膜(TmBPHF)的合成与制备：取用0.3-0.7g S3步骤的A-TmBP用乙酸乙酯溶解为1-3mmol的溶液，取用0.3-0.8g六氟二酐溶于乙醇使其配成1-3mmol溶液，并纯化将5.8-6.9mL二甲基甲酰胺添加到50mL烧瓶中，混合物是室温下在氩气下搅拌约4-7小时，形成粘性5-(2-(4-(1,1:4'，1”-三苯基)-3-基(4-氨基苯基)氨基)苯基)异吲哚-5-基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷-2-基)异吲哚-1,3-二酮溶液(TmBPHF)，随后在干净干燥的玻璃板上均匀涂上控制薄膜厚度，然后在真空中进行热亚胺化温度程序为100℃-200℃的烘箱，以生产PI薄膜，TmBPHF膜冷却至室温后从玻璃基板上移除，即可获得具有高浓度CO₂高效捕集功能的PI膜。

2.根据权利要求1所述的一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：所述S1中选用的3-溴苯胺为纯度为96％的有机试剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：所述S1中选用的3-溴苯胺的质量为3g。

4.根据权利要求3所述的一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：所述的凝胶色谱柱的洗脱液全部为二氯甲烷层析纯化/己烷作为流动相。

5.根据权利要求2所述的一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：所述S2中使用的索氏提取器为四联阀门款型号为JC-SSTQ2。

6.根据权利要求5所述的一种适应中高浓度CO₂高效捕集的膜分离方法，其特征在于：所述步骤S3中制备钯/碳催化剂时，选用一匙0.05g 10％的钯/碳催化剂。