[发明专利]一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法在审
申请号: | 202210932703.2 | 申请日: | 2022-08-04 |
公开(公告)号: | CN115290627A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 远光辉;操应长;吴姝琪;靳子濠;刘可禹 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/84;G01N1/44 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 高压 二氧化碳 可视化 模拟 实验 方法 | ||
1.一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)实验装置设计
实验装置包括高温高压可视化微米石英管模拟系统、激光拉曼显微系统、录像系统、气体钢瓶、真空泵;
其中,高温高压可视化微米石英管模拟系统包括熔融石英毛细管反应腔、恒压液泵、冷热台、数字压力传感器、滑台、高压针阀;
熔融石英毛细管反应腔的封闭端去掉保护涂层,形成可视窗;
激光拉曼显微系统包括高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜;
(2)装样处理
在熔融石英毛细管反应腔中注满水后将烷烃注入熔融石英毛细管反应腔中,再将气体钢瓶中的CO2注入熔融石英毛细管反应腔中,然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接,利用真空泵抽真空,装样完毕;
(3)可视化热模拟实验
将装样完毕的熔融石英毛细管反应腔置于冷热台中,熔融石英毛细管反应腔的可视窗位于冷热台的控温板上方,然后利用冷热台和恒压液泵控制实验的温度和压力,进行升温和增压过程;
(4)原位检测分析
利用高分辨激光共聚焦显微拉曼光谱仪和显微镜进行原位检测,将得到的拉曼光谱图和显微图进行定性分析。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔和高压针阀连接,在熔融石英毛细管反应腔和高压针阀的连接处设置数字压力传感器的接口;
高压针阀与恒压液泵、气体钢瓶、真空泵独立的通过管线连接,管线上设有阀门。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(1)中熔融石英毛细管反应腔的制备方法为:截取熔融石英毛细管,用氢氧火焰枪将熔融石英毛细管两端封闭;将其中一封闭端的表面去掉保护涂层,形成可视窗;将另一端插入由高压不锈钢管及其配套的锥形套筒组成的密封组件中,使用AB胶固定,再将该端封闭的端头截断成为开口端。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃或气态烷烃;液态烷烃为正己烷和/或正辛烷;气态烷烃为甲烷和/或丙烷。
5.根据权利要求4所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(2)中烷烃为液态烷烃时,装样处理的具体方法为:将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端,边注水边将细毛细管向外抽出,直至将水注满熔融石英毛细管反应腔;同样的操作将液态烷烃注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中;使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中;然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接,使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水和液态烷烃,利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气,装样完毕。
6.根据权利要求4或5所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(2)中烷烃为气态烷烃时,装样处理的具体方法为:将装有水的液体加样器的细毛细管插入熔融石英毛细管反应腔的封闭端,边注水边将细毛细管向外抽出,直至将水注满熔融石英毛细管反应腔;使用气态烷烃气体钢瓶将气态烷烃通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中;再使用CO2气体钢瓶将CO2通过加样细毛细管注入熔融石英毛细管反应腔的某一段中;然后将熔融石英毛细管反应腔与高压针阀连接,使用液氮冷冻熔融石英毛细管反应腔中的水,利用真空泵抽真空后利用CO2去除实验装置中的空气,装样完毕。
7.根据权利要求1、2或4所述的一种高温高压烃-二氧化碳-水可视化热模拟实验方法,其特征在于,所述步骤(3)中升温和增压过程根据热盆4~4.5℃/百米的高地温梯度设置。
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