[发明专利]一种痕量As(III)重金属的电化学检测方法

说明书

本发明涉及一种痕量As(III)重金属的电化学检测方法，属于重金属离子检测技术领域。本发明以离子印迹聚合膜修饰的玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂柱电极为对电极，利用示差脉冲伏安法对不同As(III)浓度的缓冲溶液B进行测定，绘制示差脉冲曲线，以峰电流和As(III)浓度关系绘制得到标准曲线；其中离子印迹聚合膜修饰的玻碳电极为IIM‑Nano‑Au修饰电极，缓冲溶液B中As(III)浓度为9.9×10supgt;‑12/supgt;～6.1×10supgt;‑5/supgt;mol/L；将离子印迹聚合膜修饰的玻碳电极放入盛有待测As(III)重金属样品液的测量池中，采用示差脉冲伏安法以相同的条件测定待测As(III)重金属样品液，绘制示差脉冲曲线，得到As(III)的峰电流，将As(III)的峰电流代入标准曲线得到待测As(III)重金属样品液中As(III)重金属浓度。本发明可直接采用电化学测定法测定As(Ⅲ)含量。

技术领域

本发明涉及一种痕量As(III)重金属的电化学检测方法，属于重金属离子检测技术领域。

背景技术

砷(Arsenic)，俗称砒，化学元素符号As。砷及其化合物被广泛地运用在农药、除草剂、杀虫剂及多种合金中。其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是一种强毒性物质。自然界中的砷常见有四种氧化态:As(－III)、As(0)、As(III)和As(V)。水环境中主要以(有氧环境)和H₃AsO₃、(无氧环境)形式存在。砷的毒性取决于砷的化学形态。亚砷酸盐(III)毒性较砷酸盐(V)的毒性更大，这是因为它能与巯基结合，抑制了许多蛋白质的功能。已经发现过量的砷会引起各种副作用，例如神经，泌尿系统和心血管系统的功能障碍，严重危害到人类的健康发展。

砷及其盐类的检测，可通过检测受砷污染的水体或摄入砷人群的血液、尿液等来判断是否砷超标及砷中毒。然而，环境水样及生物检材(血样、尿样、唾液及毛发等)的成分复杂，存在大量的代谢产物等干扰物，使得在实际检材中对砷的定性、定量分析存在较大难度。此外，随着近年来砷相关产品的滥用增多，环境部门需要对可能受污染的水体现场进行快速筛查和鉴定，对砷的检测技术和方法提出了新的需求。因此，建立准确、灵敏、快速、具有较强分离能力的检测砷类重金属的技术方法，不仅可为砷的来源提供依据，对于快速的水质监测以及保障人类健康安全同样具有重要意义。

迄今为止，用于测定水体中重金属离子的方法多种多样，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体/原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱等。这些方法虽具一定的优势，有些甚至已经在实际检测中得到了应用，但它们大多需要对样品进行预处理，去除干扰杂质，富集痕量待测组分。特别是针对成分复杂样品、需大规模检测的情况时，这些方法存在耗时、复杂、仪器昂贵、专业化操作和难以小型化的缺点，再加上很多重金属污染地需要进行现场测定，庞大的分析仪器使得户外监测某一种或数种有毒重金属物质成为几乎不可能完成的任务，此外它们需要预处理步骤，不适合进行现场的快速检测。

电化学传感器是一种基于待测物的电化学性质并将待测物化学量转变成可利用的电信号的器件，它通过将与被测物之间相互作用的化学能转换成有用的分析信号，实验周期短，从而可以连续快速对被测物进行分析检测。但由于砷的电化学活性弱，现今运用电化学方法检测砷的研究选择间接检测居多。比如，通过将三氧化锶(SrTiO3)装饰β环糊精(β-CD)纳米复合改性玻碳电极制得了砷的电化学传感器，在磷酸盐溶液中，通过示差脉冲伏安法和计时电流法对砷进行测定；结果表明，采用计时电流法检测时，砷浓度在10至140μM范围内有良好的线性关系，检测限(LOD)为0.02μM，用于定量测定样品溶液中的As(III)；另外，以铱改性硼掺杂金刚石电极为工作电极测定砷，但检测限表现不足，仅有4.64μM。

发明内容