[发明专利]一种聚合物用纳米有机粘土复合物的制备方法

说明书

本申请涉及一种聚合物用纳米有机粘土复合物的制备方法，属于改性膨润土技术领域。该法首先将钙基膨润土矿粉和分散剂混合均匀，加入水后捏合、堆放、干燥、粉碎，制取预处理矿粉；然后将预处理矿粉提纯；再接着依次用钠化改型剂、有机改性剂进行处理；最后用酸调整pH至5~7，20~80℃恒温混炼1~2小时，干燥、磨粉，制得所需的聚合物用纳米有机粘土复合物。本发明通过对膨润土的提纯、改性，赋予有机粘土复合物更高的纯度和更好的耐温性能，可用于聚合物复合材料领域。

技术领域

本申请涉及一种聚合物用纳米有机粘土复合物的制备方法，属于改性膨润土技术领域。

背景技术

膨润土是一种天然的无机纳米层状硅酸盐矿物，其主要矿物成分为蒙脱石。蒙脱石片层由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成，单片层的厚度在0.96nm左右，片层宽度在50~200nm左右，是天然的二维纳米材料。蒙脱石片层与片层之间充斥着可交换性阳离子，片层与片层堆叠在一起形成颗粒。蒙脱石具有亲水性，其在水中可以溶胀分散形成悬浮胶体。对蒙脱石进行插层改性，可将蒙脱石片层由亲水性转变为疏水性，从而在溶剂体系、聚合物体系中发挥优异的纳米片层效应。

蒙脱石进行有机改性常用的改性剂为烷基季铵盐类阳离子表面活性剂，如十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基氯化铵等。季铵盐通过离子交换作用进入蒙脱石层间，实现对蒙脱石片层的有机改性。如申请号为CN101774598A的发明专利申请，公开了一种烷基季铵盐表面活性剂插层的改性黏土的制备方法。该方法首先制备黏土在水中的悬浮液,再将含有烷基铵盐表面活性剂的溶液加入到黏土悬浮液中,通过调节反应介质成份组成的变化,得到烷基铵盐表面活性剂充分交换插层的改性黏土；或者直接将黏土粉末加入到烷基铵盐表面活性剂的溶液中,通过反应介质成份组成的变化,来改变烷基铵盐表面活性剂的状态,得到烷基铵盐表面活性剂充分交换插层的改性黏土。在尽量减少烷基铵盐表面活性剂物理作用吸附的同时,实现黏土层间阳离子的充分交换。

季铵盐类阳离子表面活性剂插层进入蒙脱石层间，将蒙脱石表面由亲水转变为疏水，从而促进蒙脱石在聚合物体系中的分散。但常规季铵盐类表面活性剂由于自身的热分解温度较低，导致其改性后的有机粘土复合物在聚合物中使用时受到限制。有机粘土复合物在聚合物中分散多采用单螺杆或双螺杆分散方法，聚合物加热至熔融状态，然后有机粘土复合物分散在熔融聚合物体系中。当熔融聚合物体系温度较高时，有机粘土复合物中的季铵盐部分发生热分解，导致材料颜色变深，影响后续应用。

纳米有机粘土在聚合物中应用，其伴生杂质矿物对聚合物的理化性能也有影响。纳米有机黏土中蒙脱石含量越高，杂质含量越少，其纳米效应的效果越好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚合物用纳米有机粘土复合物的制备方法。本发明通过对膨润土的提纯、改性，赋予有机粘土复合物更高的纯度和更好的耐温性能。可以用于聚合物复合材料领域。

本发明解决上述问题的技术方案如下：

一种聚合物用纳米有机蒙脱石复合物的制备方法，包括以下步骤：

1）、将钙基膨润土矿粉、分散剂混合均匀；然后加入钙基膨润土矿粉质量20~100%的水，混合捏合均匀，堆放72h以上，干燥、粉碎、得到预处理矿粉；

2）、将预处理矿粉加水搅拌制浆，离心提纯至蒙脱石含量＞90Wt%的悬浮浆液；

3）、浆液板框压滤脱水，得到钙基膨润土滤饼；

4）、向钙基膨润土滤饼中加入钠化改型剂，捏合改性，得到钠基蒙脱石膏体；

5）、向钠基蒙脱石膏体中加入有机改性剂，20~80℃恒温混练1~10小时；

6）、用酸调体系pH至5~7；20~80℃恒温混练1~2小时；

7）、干燥、磨粉，得到聚合物用纳米有机蒙脱石复合物。