[发明专利]一种处理核废水的富勒烯共价有机框架材料的制备方法

权利要求书

1.一种处理核废水的富勒烯共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1）按照1:5:5~1:20:20的质量比称取氧化富勒烯FE悬浮液、间二苯酚R和甲醛F，将三者充分搅拌，搅拌过程中向混合溶液中加入0.5~1.5 mol/L碳酸钠溶液，继续搅拌至充分混合；

将混合溶液置入80~95℃的恒温干燥箱中反应7 d，制得FE/RF初产物，将初产物冷冻干燥后制得富勒烯碳气凝胶；

2）按照质量比1:5~1:3的比例称取浓硝酸和浓硫酸，将两者充分混合配置成混合酸性溶液，称取一定量富勒烯碳气凝胶置入混合酸溶液中；将混合物质在60℃下水浴加热搅拌8~12 h，之后将去离子水不断加入其中，直至pH达到7，将固体过滤、烘干至恒重，得到羟基化富勒烯碳气凝胶FE/RF-OH；

3）取一定量六水合氯化铁、二水合氯化亚铁按照1:1~3:1的质量比溶于去离子水中，加入3~5 mL浓度为10 mol/L的盐酸，搅拌均匀，配置成铁离子溶液；

4）取所述步骤2）中制备的FE/RF-OH置入2 mol/L的NaOH溶液中，之后将混合物倒入三口烧瓶，在氮气保护下50℃水浴超声搅拌30 min，在此期间不断滴入步骤3）中所述铁离子溶液，制备磁性富勒烯碳气凝胶FE/RF-Fe₃O₄；待反应一段时间后，用强磁铁吸附生成的固体颗粒，并用去离子水对其进行冲洗至中性，烘干至恒重；

5）取所述步骤4）中所述FE/RF-Fe₃O₄按照2:1~6:1的质量比例加入到均三苯甲醛中，在干燥HCl气体的环境下反应4~8 h；反应结束过滤烘干至恒重，得到磁性富勒烯碳气凝胶接枝均三苯甲醛材料；

6）按照3:1~5:2的质量比称取对苯二胺和步骤5）中的磁性富勒烯碳气凝胶接枝均三苯甲醛材料加入N-甲基吡咯烷酮NMP中，超声震荡分散30 min，之后向溶液中加入冰醋酸CH₃COOH，继续超声震荡分散2~4 h；将得到的悬浊液经过冷冻、真空脱气处理后，在高温环境下密封静置得到初产物；

7）取所述步骤6）中初产物用NMP抽滤洗涤，然后分别用四氢呋喃和四氯化碳索氏提取12 h，干燥至恒重得到磁性富勒烯碳气凝胶搭载共价有机框架材料。