[发明专利]一种氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物的制备方法在审
申请号: | 202210910485.2 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN116037112A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 李龙凤;徐蕴;周永红;刘明珠;王运健 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/02;C01G1/02 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 甘善甜 |
地址: | 235000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化亚铜 氧化 石墨 纳米 复合物 制备 方法 | ||
本发明公开一种氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物的制备方法,包括以下步骤:S1:按1:6的摩尔比将二价铜盐、醋酸钠依次溶解在蒸馏水中,得到混合溶液A;S2:将氧化石墨烯加入到混合溶液A中,并控制氧化石墨烯与二价铜盐的质量比为5:1,搅拌均匀,得到悬浮液B;S3:随后将悬浮液B转移到水热反应釜中,密封后,在140~200℃下,进行水热氧化还原反应,反应2~10h后,再自然冷却、离心分离、洗涤、真空干燥,即得所述氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物。本发明具有制备工艺简单,可操作性好,无污染,无副反应,产品纯度高,原料易得等优点。
技术领域
本发明属于纳米复合材料合成领域,具体涉及一种氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种非常重要的无机化合物,属于典型的p型半导体,具有独特的光学、电学和催化性能,在催化剂、太阳能装换、生物传感、气敏、磁性存储装置、涂料及锂离子电池等领域有着广泛的应用。特别,其带隙能为2.17eV左右,能充分吸收可见光能量,属于一种理想的可见光型光催化材料。因此,作为一种可见光活性的光催化剂,已经受到科研工作者的广泛研究。目前,氧化亚铜的制备方法多种多样。其中,液相还原法是制备纳米氧化亚铜最常用的方法之一,通常采用抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、水合肼、硼氢化钠等还原剂在一定条件下还原二价铜制备氧化亚铜。这些制备方法虽然具备各自的优势,但由于甲醛、水合肼等还原剂本身具有较大毒性,会对环境造成一定的污染,不符合绿色化学的指导思想。同时,在液相还原法中还原剂通常过量,容易发生进一步的还原副反应,反应复杂,条件不容易控制。所以研究者们一直在努力寻找绿色环保、工艺简单的新制备方法。同时,单一氧化亚铜纯相的光生电子和光生空穴的复合效率较高,制约了其可见光光催化活性,但半导体材料的复合是降低光生电子-空穴对复合的有效途径之一。
针对现有技术中制备氧化亚铜存在的缺陷,特别是氧化亚铜纳米复合材料的技术现状,本发明旨在公开一种新的氧化亚铜-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法,在制备过程中,除了铜盐和氧化石墨烯两种反应原料以及介质酸碱度控制剂醋酸钠外,不需要另外加入还原剂,工艺流程简单,原料易得,绿色环保。此外,石墨烯作为一种二维材料,具有优异的电学光学性质和化学稳定性,因此,本发明利用石墨烯和氧化亚铜复合形成复合光催化材料,由于石墨烯优异的导电性能,有利于光生载流子的分离,进而提高复合光催化剂的光催化效率;同时,石墨烯作为载体,能有效抑制氧化亚铜的迁移生长,以便在其表面原位复合纳米级氧化亚铜,通过两种材料的协同效应及费米能级差异,进一步提高氧化亚铜复合材料的光催化性能。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种绿色环保、工艺简单、无副反应、原料易得的氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物的制备方法。
本发明的技术方案概述如下:
为解决上述技术问题,本发明利用氧化石墨烯表面自带的羟基、环氧基等基团,在水热条件,通过水热氧化还原反应将二价铜还原成一价铜,使氧化亚铜原位沉积在氧化石墨烯表面,并有效抑制氧化亚铜的迁移生长,得到原位沉积的纳米级氧化亚铜。
一种氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物的制备方法,包括以下步骤:
S1:按1:6的摩尔比将二价铜盐、醋酸钠依次溶解在蒸馏水中,得到混合溶液A;
S2:将氧化石墨烯加入到混合溶液A中,并控制氧化石墨烯与二价铜盐的质量比为5:1,搅拌均匀,得到悬浮液B;
S3:随后将悬浮液B转移到水热反应釜中,密封后,在140~200℃下,进行水热氧化还原反应(反应式(1)),反应2~10h后,再自然冷却、离心分离、洗涤、真空干燥,即得所述氧化亚铜/氧化石墨烯纳米复合物。
优选的是,所述二价铜盐为硫酸铜、醋酸铜、硝酸铜中的一种或多种。
优选的是,所述混合溶液A中二价铜盐的浓度为0.005~0.05mol/L。
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