[发明专利]一种粗硒提纯3N硒的方法

说明书

本发明公开了一种粗硒提纯3N硒的方法。本发明提供了一种硒渣提纯制备3N硒的方法：包括选择性浸出、一次净化、二次净化、定向分解步骤，具体包括：（1）取原料粗硒调浆，搅拌反应得到溶液a，过滤得到滤液b和杂质沉淀c；（2）将滤液b中加入药剂，于搅拌反应得到溶液d，过滤得到滤液e和杂质沉淀f；（3）将滤液e中加入药剂，搅拌反应得到溶液g，过滤得到滤液h和杂质沉淀i；（4）将滤液h的温度升到45~60℃，并缓缓的加入硫酸，搅拌反应得到溶液j，过滤得到滤液k沉淀m，用水洗涤沉淀得到3N硒。本发明操作在常压下进行，具有能耗低、成本低、反应速度快、浸出率高、对反应仪器要求低、安全可靠、易控制等优点，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种粗硒提纯3N硒的方法。

背景技术

硒作为重要的稀有稀散金属材料已被广泛应用于电子工业、冶金工业、玻璃工业、农业、医药保健食品工业等。硒在国民经济中的重要地位越来越突出，市场需求有增无减。进入20世纪90年代，全球精制硒年产量约为2000吨，仍然无法满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗硒提纯3N硒的方法。

本发明的目的是这样实现的，所述的粗硒提纯3N硒的方法包括选择性浸出、一次净化、二次净化和定向分解步骤，具体包括：

A、选择性浸出：

1）取原料粗硒，加入原料粗硒质量2~3倍的AH-6药剂得到物料a；

2）加入物料a固液体积7~10倍的水进行调浆得到物料b；

3）将物料b在温度90~110℃下搅拌反应2~5h得到反应液c；

4）将反应液c过滤得到滤液d和杂质沉淀e；

B、一次净化：将滤液d中加入XH-1药剂，于温度40~60℃下搅拌反应0.5~2h过滤得到滤液f和杂质沉淀g；

C、二次净化：将滤液f中加入XH-2药剂，于温度40~60℃下搅拌反应0.5~2h过滤得到滤液h和杂质沉淀i；

D、定向分解：将滤液h的温度升至45~60℃，然后缓缓加入硫酸，控制pH值为0.5~2，继续搅拌反应1~3h过滤得到滤液i和沉淀j，将沉淀j用水洗涤2~3次得到目标产物3N硒。

其中，所述的AH-6药剂为亚硫酸钠；XH-1药剂为氯化铁；XH-2为药剂絮凝剂。

本发明操作在常压下进行，具有能耗低、成本低、反应速度快、浸出率高、对反应仪器要求低、安全可靠、易控制等优点，易于实现工业化生产，具有良好的推广价值及产业化前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的粗硒提纯3N硒的方法包括选择性浸出、一次净化、二次净化和定向分解步骤，具体包括：

A、选择性浸出：

1）取原料粗硒，加入原料粗硒质量2~3倍的AH-6药剂得到物料a；

2）加入物料a固液体积7~10倍的水进行调浆得到物料b；

3）将物料b在温度90~110℃下搅拌反应2~5h得到反应液c；

4）将反应液c过滤得到滤液d和杂质沉淀e；

B、一次净化：将滤液d中加入XH-1药剂，于温度40~60℃下搅拌反应0.5~2h过滤得到滤液f和杂质沉淀g；

C、二次净化：将滤液f中加入XH-2药剂，于温度40~60℃下搅拌反应0.5~2h过滤得到滤液h和杂质沉淀i；

D、定向分解：将滤液h的温度升至45~60℃，然后缓缓加入硫酸，控制pH值为0.5~2，继续搅拌反应1~3h过滤得到滤液i和沉淀j，将沉淀j用水洗涤2~3次得到目标产物3N硒。