[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法

说明书

为了提高N‑甲基吡咯烷酮的纯度，本发明从有机合成角度设计一种用N‑甲基吡咯烷酮与二氯亚砜高效实现酮肟的合成。利用Beckmann重排的方法之后，将N‑甲基吡咯烷酮进行重排，使其更加容易进入到离子交换树脂中进行纯化，并利用N、N二甲基甲酰胺与偶氮二异丁腈的协同作用处理阳、阴离子交换树脂，提高其对于NMP选择性，从而提高了N‑甲基吡咯烷酮的纯度。

技术领域

本发明属于化学工程领域，更具体地为一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法。从有机合成角度设计一种用N-甲基吡咯烷酮与二氯亚砜的反应高效实现酮肟的合成。利用Beckmann重排的合成方法之后，将N-甲基吡咯烷酮进行重排后使其更加容易进入到离子交换树脂中进行纯化，并利用N、N二甲基甲酰胺与偶氮二异丁腈的协同作用处理阳、阴离子交换树脂，提高其对于NMP 的选择性，进一步提高N-甲基吡咯烷酮的纯度。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮，简称NMP，是一种氮杂环类化合，分子式：C₅H₉NO，沸点204℃，闪点95℃，常温下为液态,有微氨味，是一种极性非质子传递溶剂，具有粘度低、极性强、溶解能力强、毒性低、无腐蚀、挥发度低、化学稳定性和热稳定性优良等特点。

NMP主要用作溶剂，对有机物、无机盐都有较好的溶解性。对溶解度在10以上的无机化合物有无水氯化铝、醋酸铅、氯化铅、高锰酸钾、硫氰酸钾等。在有机物的溶解方面,可以与有机溶剂以任意比例混合,与丙烯睛、聚乙二醇等可以完全混溶。除此之外,对于合成树脂,只有聚烯烃、聚四氟乙烯树脂可以不被溶解。所以,作为溶剂,可以应用于农业、医药、生物、化工等众多领域。近年来,随着高纯试剂的发展,由于其腐蚀性低,所以又可作为精密仪器清洗剂。此外,也用作催化剂, 反应介质,分析试剂及其它溶剂的添加剂。在芳烃及二烯烃分离过程中,相比于其他萃取剂,有高的选择性。还可用作漂白剂,或作为医药工业的中间体。

随着石油、化工、电子等行业的不断发展，NMP的需求量在不断增加。在化工领域NMP主要用于生产农药、医药、及清洗剂等精细化学品；在石油工业中主要用于乙炔提浓和润滑油精制等降。目前,在国内,大多超净高纯试剂的生产商已经可以生产5μM离子色谱技术用金属-氧化物-半导体 (MOS)级的超净高醇试剂，生产技术基本成熟。但是我国在超净高纯试剂的研究方面,只有5μM 以上技术用MOS级超净高纯试剂，形成了规模化生产，但可批量供应的产品种类较少。

在超净高纯试剂的工艺技术方面，目前常用的有气体吸收、高效连续精馏、离子交换和膜分离等技术,其中高效连续精馏主要用于无机酸及部分有机品种的生产,但产量有限。气体吸收主要用于制备氢氧化按,这是现今我国气体吸收技术最成熟的工艺,而盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸等,由于存在着各自的技术瓶颈,以至于无法取得技术方面的突破。在离子交换领域,纯水的制备技术已十分成熟,目前过氧化氢的制备也是沿用纯水的相关技术,但在有机试剂的应用方面,国内研究较少, 而且国产树脂的抗溶胀性和抗氧化性较差,难以实现重大突破,不利于实现多种产品的规模化生产。膜处理技术主要用于试剂中大颗粒金属离子的去除,在国际上己得到比较成熟的技运用,但成本较高。在国内,膜技术主要用于试剂中微小颗粒的去除。此外,分子蒸馏技术也开始在超净高纯试剂的研发中得到应用,但由于设备、材质及成本等因素的制约,还不是十分成熟。

生产电子级高纯化学试剂的方法主要有精馏法、树脂交换吸附法、膜分离法、分子蒸馏法和超临界萃取法等。但每种方法都有其一定的适应性，精馏法在无机及机械类杂质的去除方面比较理想，但往往只能达到试剂级标准。而NMP是一种溶解性很强的溶剂,很难找到一种可以承受溶解的膜，在实际的应用中受到较大的限制。分子蒸馏法和超临界体萃法取成本很高，且不实用。树脂交换吸附法可以针对离子和有机物的去除，所以可以用于NMP的高纯度提纯。