[发明专利]一种聚合离子液体催化山梨醇脱水制备异山梨醇的方法有效
| 申请号: | 202210893158.0 | 申请日: | 2022-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN115010718B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
| 发明(设计)人: | 王新承;王志向;黄龙;宋永吉;易玉峰;葛明兰 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;B01J31/06;B01J31/02 |
| 代理公司: | 郑州翊博专利代理事务所(普通合伙) 41155 | 代理人: | 付红莉 |
| 地址: | 102617 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合 离子 液体 催化 山梨 脱水 制备 方法 | ||
1.一种聚合离子液体催化山梨醇脱水制备异山梨醇的方法,其特征在于,固体山梨醇加热至熔融后,向熔融的山梨醇中加入聚合离子液体作为催化剂,于-0.09MPa下进行脱水反应制备异山梨醇;所述脱水反应的温度为130~140 ℃;
所述聚合离子液体采用以下方法制备:
(1)将C=C双键取代型咪唑单体、2-溴乙胺氢溴酸、引发剂溶于溶剂中,反应得到氨基化聚合离子液体;
所述C=C双键取代型咪唑单体为1-乙烯基咪唑;
(2)向步骤(1)得到的聚合离子液体中加入金属盐溶液,于20~80 ℃下搅拌反应1~4h,得到金属改性聚合离子液体;
所述金属盐溶液为KNbO3溶液;
(3)向步骤(2)得到的金属改性聚合离子液体中加入酸溶液酸化,去除溶剂后得到目标聚合离子液体;
所述酸溶液为硫酸溶液,所述硫酸溶液的浓度为2~3 mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合离子液体的添加量为固体山梨醇质量的0.1 wt%~20 wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱水反应的时间为1.25~2 h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中C=C双键取代型咪唑单体、2-溴乙胺氢溴酸的摩尔比为1~10:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应时间为1~10 h,反应温度为60~100 ℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
7.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,步骤(3)中酸化的具体操作为:向步骤(2)得到的金属改性聚合离子液体中加入浓度为2~3 mol/L的硫酸溶液,于20~80 ℃下搅拌酸化4~8 h。
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