[发明专利]基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料及制备方法在审
申请号: | 202210889941.X | 申请日: | 2022-07-27 |
公开(公告)号: | CN115092906A | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 邹伟民;张维民;康书文;邹嘉逸;吉跃华 | 申请(专利权)人: | 江苏智纬电子科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/054 |
代理公司: | 合肥晟科正创专利代理事务所(普通合伙) 34274 | 代理人: | 刘闯 |
地址: | 225699 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 生物 钠离子 电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将前驱体加入至管式炉中,通入氮气保护,在升温速率为5-6℃/min的条件下升温至300-320℃,之后在升温速率为1-2℃/min的条件下升温至500-520℃,之后恒温炭化2-3h,之后以降温速率为2-3℃/min的条件下冷却至室温,得到炭化粉;
步骤二:将炭化粉加入至盐酸溶液中,在搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌20-30min,之后在超声频率为55-65kHz的条件下超声分散1-2h,之后静置15-20h,之后离心,将沉淀物用蒸馏水洗涤至中性,得到酸处理炭化粉;
步骤三:将酸处理炭化粉、尿素在搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌混合20-30min,之后放置于管式炉中,通入空气并在温度为180-240℃的条件下反应2-3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用温度为80-90℃的蒸馏水洗涤2-3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为120-125℃的条件下干燥8-10h,得到含氮炭化粉;
步骤四:将含氮炭化粉、氢氧化钾溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为25-30℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应8-10h,之后放置于真空干燥箱中,在温度为120-125℃的条件下干燥10-15h,之后放置于管式炉中,通入氮气保护,在升温速率为5-6℃/min的条件下升温至900-1500℃,之后保温1-2h,之后以降温速率为2-3℃/min的条件下冷却至室温,之后用蒸馏水洗涤至中性,之后放置于真空干燥箱中,在温度为150-160℃的条件下干燥20-30h,得到该基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤二中的所述炭化粉、盐酸溶液的用量比为1g:10-15mL,所述盐酸溶液的质量分数为15-20%。
3.根据权利要求1所述的基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤三中的所述酸处理炭化粉、尿素的用量比为10g:5-15g。
4.根据权利要求1所述的基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,步骤四中的所述含氮炭化粉、氢氧化钾溶液的用量比为1g:20-30mL,所述氢氧化钾溶液为氢氧化钾按照1g:3-5mL溶解于去离子水所形成的溶液。
5.根据权利要求1所述的基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体由以下步骤制备得到:
将苯酚、甲醛溶液、木质素以及氢氧化钠溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为90-95℃,搅拌速率为400-500r/min的条件下搅拌反应2-2.5h,之后加入改性剂继续搅拌反应0.5-1.5h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用盐酸溶液调节反应产物的pH为7,之后离心,将沉淀物依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤2-3次,之后将沉淀物冷冻干燥,得到前驱体。
6.根据权利要求5所述的基于生物质的钠离子电池硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,所述苯酚、甲醛溶液、木质素、氢氧化钠溶液以及改性剂的用量比为0.2mol:10-15mL:1-6g:30-40mL:0.05-0.15mol,所述甲醛溶液的摩尔浓度为10-12mol/L,所述氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%,所述盐酸溶液的质量分数为20-25%。
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