[发明专利]一种亚磷酸二甲酯合成装置及工艺

说明书

本发明提供一种亚磷酸二甲酯合成装置，三氯化磷进料管、甲醇进料管分别与酯化反应釜的顶部连接；酯化反应釜顶部与酯化冷凝器连接；酯化反应釜底部与一级脱酸釜连接。对酯化反应釜内抽真空后，依次投入甲醇、三氯化磷，使甲醇、三氯化磷在对冲反应管内垂直方向上对冲，接触反应；得到的气相经气液分离、冷凝后回流至酯化冷凝器；待有冷凝回流后，冷凝回流的甲醇经冷凝甲醇进入管进入至对冲反应管，对竖直进入的三氯化磷再次进行对冲，进行接触反应，产物经脱酸后得到亚磷酸二甲酯。多级对冲反应设置，确保反应下料过程稳定性及均衡性，通过回流甲醇的量在原料甲醇方面对配比进行微调整，确保不同温度，真空度情况下更加精准平稳控制。

技术领域

本发明属于烷基酯法生产草甘膦过程中针对亚磷酸二甲酯反应特点所进行的技术创新，具体涉及到甲醇和三氯化磷对冲反应，通过对反应器进行设计优化，调整反应方式，改变传统一次反应，通过多级对冲，最大限度提升收率，降低副反应发生。

背景技术

亚磷酸二甲酯是一种十分重要的化学中间体，是制备草甘膦、敌百虫等农药的原料，同时也可作为有机缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料。目前国内草甘膦主流生产工艺有两条路线：烷基酯法和亚氨基二乙酸法。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法，我国生产草甘膦的主流工艺是甘氨酸-亚磷酸二烷基酯，该路线中，亚磷酸二甲酯作为草甘膦合成过程中的磷原料，因此，高效提升亚磷酸二甲酯的产量，对我国甘氨酸法合成草甘膦有着至关重要的意义。亚磷酸二甲酯一般采用三氯化磷与甲醇反应制得，该反应迅速、放热量大，同时伴随氯甲烷及氯化氢等副产物生成。此反应过程副反应较多，反应过程及条件复杂，因此提高亚磷酸二甲酯有效转化率，减少副反应的发生，对我国农化行业有着重要意义。

主反应为放热反应，且两种液体原料反应后有大量气体（氯甲烷和氯化氢）生成。根据化学反应原理，该过程中需将反应产生的热量移除，因为反应产生的氯化氢会进一步与亚磷酸二甲酯反应生成氯甲烷，所以应尽可能将产生的气体抽走，降低反应体系中氯化氢的含量，以减少副反应的发生，提高主产物的收率。

目前亚磷酸二甲酯在生产过程中，甲醇和三氯化磷常采用对冲管接触反应，若长时间运行，则存在对冲管变形移位，致使原料不能充分接触反应，反应过程温度较高等问题，且对冲管安装方式上也有不同结构设置，对反应接触也有不同程度的影响。提升主反应，最大限度发挥亚磷酸二甲酯有效合成，减少副反应发生，是提升亚磷酸二甲酯收率的关键。

发明内容

本发明专利提供了一种用于亚磷酸二甲酯合成工艺及装置，主要是通过在酯化合成阶段对设计优化，尽可能降低甲醇和三氯化磷的反应温度，改善反应热移除方式，同时确保两种物料的充分接触，利用酯化反应过程中甲醇相态变化，移除反应热来促进反应正向进行，同时通过多级对冲强化反应效率，以最大限度提升酯化反应，增加主反应的发生。

本发明所提供的一种用于亚磷酸二甲酯合成的装置具体实施步骤如下：

一种用于亚磷酸二甲酯提升转化率装置，具体包括甲醇冷凝器，对冲反应管，酯化反应器、脱酸反应器、三氯化磷流量计、甲醇流量计、冷凝器等。

一种亚磷酸二甲酯合成装置，三氯化磷进料管、甲醇进料管分别与酯化反应釜的顶部连接；

酯化反应釜顶部与酯化冷凝器连接；

酯化反应釜底部与一级脱酸釜连接；

一级脱酸釜与二级脱酸釜连接，二级脱酸釜与粗酯产物接受器连接，粗酯产物接受器上设置有氮气缓冲罐，不可避免的，与氮气缓冲罐的连接管线上设置有气动控制阀门。

酯化冷凝器与第一气液分离器连接；

一级脱酸釜与一级脱酸冷凝器连接；

二级脱酸釜与二级脱酸冷凝器连接；

一级脱酸冷凝器与第二气液分离器连接；