[发明专利]一种双马树脂工业化改性预聚方法

说明书

本发明属于复合材料树脂基体合成技术领域，特别涉及一种双马树脂工业化改性预聚方法。包括以下步骤：步骤一：根据双马树脂配方计算环氧树脂、丙酮、双马树脂、酸酐的投料量；步骤二：在反应釜中加入A％投料量的丙酮，然后将B％投料量的环氧树脂溶解在A％投料量的丙酮中，得到混合溶液；步骤三：对该混合溶液持续进行水浴或油浴，并持续搅拌；步骤四：分批次在混合溶液中加入双马树脂，待双马树脂全部投放完毕后加入剩余丙酮；步骤五：待双马树脂完全溶解均匀后，加入剩余的环氧树脂；步骤六：待反应釜釜底无双马树脂团聚或反应釜壁无挂壁现象时，加入酸酐，并保温；步骤七：关闭水浴或油浴，并对反应釜进行降温至室温，预聚结束。

技术领域

本发明属于复合材料树脂基体合成技术领域，特别涉及一种双马树脂工业化改性预聚方法。

背景技术

双马来酰亚胺树脂是一类常用的航空复合材料的基体，具有耐高温、耐辐射、耐潮湿和耐腐蚀等特点，但由于固化物交联密度很高，固化物脆性较大，为提高其韧性，需对其进行改性。常用的航空复合材料用的双马树脂基体增韧改性的方法主要有两种：一是加入二元胺扩链后加入环氧树脂、橡胶等共聚；二是将双马树脂与双烯类化合物共聚，极大地改进其工艺性能。改性后的双马树脂基复合材料具有优异的介电性能、力学性能、耐湿热性能和耐环境性能等，适用于航空复合材料制件的制造，可在150℃下长期使用。

但是，目前双马树脂的改性预聚大多为小批量的生产，单批产量较小，生产效率、自动化水平及质量稳定性较低，溶剂挥发量大，造成生产现场气味较大，污染环境，易引发安全事故。

发明内容

本发明提供一种双马树脂工业化改性预聚方法，旨在提高双马树脂改性预聚的工艺技术、生产效率、自动化水平及质量稳定性，确定改性预聚的工艺参数，以改性的双马树脂为基体，制备符合要求的复合材料，同时将安全隐患降到最低。

一种双马树脂工业化改性预聚方法，包括以下步骤：

步骤一：根据双马树脂配方计算环氧树脂、丙酮、双马树脂、酸酐的投料量；

步骤二：在反应釜中加入A％投料量的丙酮，然后将B％投料量的环氧树脂溶解在A％投料量的丙酮中，得到混合溶液；

步骤三：对该混合溶液持续进行水浴或油浴，并持续搅拌；

步骤四：分批次在混合溶液中加入双马树脂，待双马树脂全部投放完毕后加入剩余丙酮；

步骤五：待双马树脂完全溶解均匀后，加入剩余的环氧树脂；

步骤六：待反应釜釜底无双马树脂团聚或反应釜壁无挂壁现象时，加入酸酐，并保温；

步骤七：关闭水浴或油浴，并对反应釜进行降温至室温，预聚结束。

进一步，所述步骤三中，水浴或油浴温度为45℃～50℃。丙酮的沸点为56.5℃，为避免反应过程中放热导致液体沸腾，并保持反应有较高的活性，所以温度保持在此区间为宜。

进一步，所述步骤四中，双马树脂单批次投料量为2kg～4kg，投料间隔15min～40min。双马树脂为块状固体，在丙酮与环氧树脂混合溶液中溶解性差、溶解速率较低，为缩短双马树脂溶解时间，缩短生产时间，需要将双马树脂粉碎成小块，并按照少量多次的原则进行投料。

进一步，所述步骤七中，反应釜降温速率为0.3℃/min～3℃/min。反应结束后，降温速率太高，会导致固体结晶析出，降温速率太低，一方面会造成生产时间大大延长，另一方面会导致溶剂大量挥发，溶质浓度增大，产品不合格。

进一步，所述步骤六中，保温时长30min～60min。

进一步，所述步骤二中，A＝60～75，B＝50。初始投料时，只加入A组分的丙酮，因为初始丙酮太少，双马树脂的溶解时间会大大延长，丙酮投料太多又会导致大量挥发。