[发明专利]一种大面积高导热陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种大面积高导热陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料及制备技术领域，基于中间相沥青基碳纤维制备单向碳纤维薄片，将薄片在两个方向上排布制成双向碳纤维预制体，再采用超高温陶瓷前驱体溶液对双向预制体实施多轮次的前驱体浸渍裂解工艺，制备超高温陶瓷基体；基于此再次进行超高温陶瓷粉体浆料刷涂，经过固化和低温裂解得到超高温陶瓷涂层。该复合材料导热率高，耐高温性能好，弹性和完全模量高。

技术领域

本发明属于复合材料及制备技术领域，尤其涉及一种表面大面积高导热陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷基复合材料具有低密度、低热膨胀系数、耐高温抗氧化等一系列优异性能，在航空航天等热管理器件领域中有着广泛的应用。采用聚丙烯腈基(PAN基)碳纤维作为增强体制备的碳纤维增强陶瓷基复合材料，复合材料具有较高的力学强度，但该类材料的模量和热导率均较低，其模量和导热性能已经难以满足社会发展对材料性能的要求。而传统高导热材料主要是铜、铝等金属材料，这几种材料的密度大、热膨胀系数高、热导率不够高等缺点限制了它们的应用范围。

中间相沥青基碳纤维具有较高的强度、低的热膨胀系数，特别是沥青基碳纤维的模量和热导率很高。采用高导热碳纤维制备的热疏导陶瓷基复合材料是一种新型的热管理复合材料，其具有很高的热导率和抗拉、抗弯模量。新型热疏导陶瓷基复合材料的研究与开发已成为现代航天、国防、工业和现代科技发展的重要研究方向。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述一个或多个技术问题，本发明提供一种制备方法以及通过该制备方法制备的大面积热疏导陶瓷基复合材料。

本发明在第一方面提供了一种大面积高导热陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)碳纤维薄片制备：将中间相沥青基碳纤维放入有机碳溶液中进行浸渍，随后平行放置在模具中，低温烘干后获得单向碳纤维薄片；

2)碳纤维预制体制备：将碳纤维薄片按两个方向叠放入热压装置中，经过热压成型和石墨化处理后，获得双向碳纤维预制体；

3)超高温陶瓷基体制备：采用超高温陶瓷前驱体溶液，对双向碳纤维预制体实施多轮次的前驱体浸渍裂解工艺，制备超高温陶瓷基体；

4)涂层制备：采用聚硼硅氮烷溶液为载体，加入超高温陶瓷粉体配成浆料，刷涂在超高温陶瓷基体的复合材料表面，经过固化和低温裂解后获得超高温陶瓷涂层，即大面积高导热陶瓷基复合材料。

优选地，步骤1)的中间相沥青基碳纤维具有如下一个或多个性质：热导率不低于800W/(m·K)；抗拉强度不低于2.3GPa；抗拉模量不低于890GPa；纤维束规格为0.5K、1K或2K；纤维直径为10～13μm。

优选地，步骤1)中低温烘干的温度为80～120℃。

优选地，步骤2)中双向碳纤维预制体中的碳纤维沿两个方向排布，两个方向上碳纤维含量的比例范围是6:1～1:1，纤维间的夹角为30°～90°，碳纤维在双向碳纤维预制体中的体积分数为27％～55％。

优选地，步骤2)的碳纤维预制体的体积密度为0.6～1.4g/cm³。

优选地，步骤2)中热压成型的条件包括：温度为700～1200℃，压力为10～30MPa；石墨化处理的条件包括：温度为2800～3200℃，保温时间为15～45min。

优选地，步骤3)中的浸渍裂解工艺为采用一种或几种混合的超高温陶瓷前驱体溶液进行浸渍-固化-裂解三个工序，其中，超高温陶瓷前驱体溶液的粘度为100～200mPa·s，固含量为45％～65％；浸渍时间为0.5～2h，浸渍压力为1.0～2.5MPa；固化温度为300～450℃，固化时间为2～4h；裂解温度为1400～1700℃，裂解时间为2～5h；所述浸渍-固化-裂解的三个工序重复进行12～20个轮次，直至最后一次裂解后复合材料的增重＜1％。