[发明专利]含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末作为固相萃取材料的应用

说明书

本发明提供含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末作为固相萃取材料应用于不同类型极性物质以及多种金属元素的选择性吸附和脱附，并且可在高温高压条件下，以及酸性环境中实现吸附和脱附。该固相萃取材料可制备成固相萃取柱，同时可采用洗脱技术实现该固相萃取柱的再生利用。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末作为固相萃取材料的应用。

背景技术

食品是人类社会赖以生存和发展的最基本的物质条件，食品安全一直是关乎人民生活稳定和国家长治久安的重大问题。食品安全事故引发了人们对食品安全的高度重视，以及对食品安全检测问题的高度关注。由于食源性样品来源广泛，基质复杂，干扰因素多，对检测结果影响很大。为了消除这些干扰，有必要对样品进行提取和净化。

对食品检测技术发展影响最大的问题之一是样品的前处理技术。在所有的前处理技术中，溶剂萃取是最常用的化合物提取方法，但是在提取过程中，复杂的基体物质不可避免地成为共萃取物进入萃取剂中，造成高浓度基体物质对分析仪器的污染和对分析结果的干扰。为了减少高浓度基体物质对分析仪器的污染和对分析结果的干扰，需要采用净化步骤减少污染，减轻干扰。常用的净化方法包括固相萃取(SPE)，液液萃取和凝胶色谱(GPC)等，使用液液萃取和凝胶色谱 (GPC)进行净化时在减少基体干扰的同时却增加了试剂的用量，并有可能影响目标化合物的回收率，影响高通量分析。为了满足高效快速的市场化分析测试要求，发展省时高效、环境友好的样品前处理新技术，固相萃取技术已成为分析化学研究的热点领域之一。

极性化合物是目前食品行业中使用种类较多，数量较大的一类物质，包括各种药物、添加剂和污染物，例如含氮的碱性极性化合物、含羧基的酸性极性化合物和各类无机污染物等。常见的含氮极性化合物包括克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等受体激动剂类药物，诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、恩诺沙星等喹诺酮类药物，链霉素、双氢链霉素、卡那霉素等氨基糖苷类药物，磺胺类药物，三聚氰胺这类非法添加剂等。常见的酸性极性化合物主要有苯甲酸、水杨酸、双水杨酸酯、哌替啶酸、去甲基哌替啶酸、巴比妥酸、5-苯基巴比妥、一氯乙酸、二氯乙酸、苯磺酸等有机酸类物质。常见的无机污染物包括铅、镉、汞、砷等金属元素和硝酸根、亚硝酸根等无机阴离子。

目前针对极性化合物的固相萃取材料含有的官能团较为单一，一类固相萃取柱针对一类化合物来进行萃取吸附，不能实现多种极性物质在不同条件下的吸附分离。同时吸附材料的重复使用次数有限，不能实现固相萃取材料的反复利用，增加了前处理成本。并且，目前的固相萃取材料大多是在聚苯乙烯、聚丙烯氰等高分子骨架上进行高分子化反应制得，耐温、耐酸碱、耐有机溶剂等性能一般。

发明内容

针对上述技术现状，本发明采用含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末作为固相萃取材料，可用于不同类型极性物质以及多种金属元素的选择性吸附和脱附，并且可在高温高压条件下，以及酸性环境中实现吸附和脱附。

所述含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末的制备方法如下：

在氮气保护下，将含有磺酸基团的二胺、三乙胺和间甲酚混合，搅拌溶解后加入不含磺酸基团的二胺、二酐和苯甲酸，将此混合物反应一段时间后稀释到一定浓度，然后倒入沉淀剂中得到粉末状的聚合物，过滤、洗涤、干燥后得到含磺酸基的聚酰亚胺树脂粉末。

所述含磺酸基团的二胺不限，可以是2,2’-二(磺酸基)-4,4’-二氨基二苯醚、 4,4'-二氨基-3.3'-联苯二磺酸等。

所述的不含磺酸基团的二胺不限，可以是4,4’-二氨基二苯醚等。

所述的二酐不限，可以是萘-1,4,5,8-四甲酸二酐、硫醚萘四甲酸二酐等。

作为优选，反应温度为180-220℃。

作为优选，反应时间为12-24小时。

作为优选，稀释后的浓度为5-15％，进一步优选为8-12％。