[发明专利]一种连续化生产5-羟甲基糠醛的生产工艺及装置

说明书

本发明涉及催化化学和生物质资源利用领域，尤其涉及一种连续化生产5‑羟甲基糠醛的生产工艺及装置。该生产工艺以糖类生物质、溶剂、辅助剂及酸催化剂为原料，混合均匀得到水相料流，将所述水相料流经预热后进入多级反应设备中，反应得到的产物经冷却、分离，得到所述的5‑羟甲基糠醛。本发明装置兼顾纯水相和两相体系，采用全自动化程序控制生产过程，配备在线监测设备，可实时监控HMF生产情况；同时还可有效解决5‑羟甲基糠醛生成过程中伴随产生大量humins造成黑腐物易堵管的问题，生产效率高，该装置对未来5‑羟甲基糠醛的大规模工业化生产，具备广阔的发展前景。

技术领域

本发明涉及催化化学和生物质资源利用领域，尤其涉及一种连续化生产5-羟甲基糠醛的生产工艺及装置。

背景技术

5-羟甲基糠醛(HMF)作为一种重要的连接生物质和化工原料的中间化合物，可通过加氢、氧化、醚化、酯化等化学作用，合成一系列具有高附加值的其他新型呋喃衍生物，如2，5-呋喃二甲酸、2，5-四氢呋喃二甲醇等，具有极大的应用前景和价值。

目前，5-羟甲基糠醛的制备方法主要有：(1)采用果糖直接脱水制得；(2)采用葡萄糖异构化后再脱水制得；(3)采用纤维素水解后再合成5-羟甲基糠醛。然而，在5-羟甲基糠醛合成过程中，伴随产生的Humins较多，且其聚合形式复杂，比如：有HMF分子间的醚化反应，也有HMF分子间的缩醛化反应，以及HMF与乙酰丙酸、甲酸等的酯化反应，相应的黑腐物也呈现细小软质颗粒、硬质颗粒物、软团状块体、疏松絮状等多种形式。在高温反应阶段，黑腐物的溶解度相对较高，待冷却降温后高聚物的溶解度降低，大部分以固体或半固体的黑腐物的形式析出、沉淀或黏附。尤其是在纯水相体系中，水量的增加使得humins结构变得非常密实，呈黑色硬块状，极易造成管道堵塞，难以疏通。在间歇式的釜式反应中，黑腐物对生产过程的影响相对较小，而在连续流式反应工艺的开发中将面临诸多挑战。例如，在传统的连续式的固定床上反应制备HMF，生成的黑腐物极易黏附在催化剂表面，降低催化剂活性，甚至导致催化剂失活，且另一方面该黑腐物长时间集聚后还可能造成管道、弯头、阀门等完全堵死，导致无法生产。因此，黑腐物不堵管是实现HMF连续式生产中亟待解决的问题。

有鉴于此，针对以上现有技术的不足，本发明提供一种连续化生产5-羟甲基糠醛的生产工艺及装置。

发明内容

(1)要解决的技术问题

本发明的目的是提供一种连续化生产5-羟甲基糠醛的生产工艺及装置，以解决5-羟甲基糠醛生成过程中管路容易堵塞、连续生产困难的问题。

(2)技术方案

为了解决上述问题，一方面本发明提供了一种制备5-羟甲基糠醛的装置，包括：

物料输送系统，包括水相料流输送单元，水相料流输送单元用于输送水相料流；

第一冲洗流系统，第一冲洗流系统与水相料流输送单元分别连接物料输送系统出口，第一冲洗流系统用于堵料、出料时的清洗；

热源系统，通过第一管道与所述物料输送系统出口连接，所述热源系统用于物料的加热；

模块化反应设备系统，通过第二管道与所述热源系统出口连接，所述模块化反应设备系统内置物料反应管道单元、温度感应控制单元和压力感应控制单元；

冷却系统，通过第三管道与所述模块化反应设备系统的出口连接，所述冷却系统用于所述模块化反应设备系统中产物的冷却；

控制系统，所述水相料流输送单元、第一冲洗流系统、热源系统、温度感应控制单元、压力感应控制单元、冷却系统分别与控制系统连接，以进行进料、设备自动冲洗、温度、压力、应急启动、紧急停车的智能控制。

进一步地，所述物料输送系统还包括有机相料流输送单元，有机相料流输送单元连接物料输送系统出口，有机相料流输送单元用于输送有机料流。