[发明专利]一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法

说明书

本发明公开了一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，属于显微组织分析测试技术领域。该方法采用机械加工方式制备难熔高熵合金样品，依次采用从粗到细的砂纸进行逐级研磨，每级研磨均朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°‑135°，直至将上一级划痕去除；用水冲洗干净并吹干；将试样磨制面浸入至化学抛光液中，化学抛光液由硫酸、氢氟酸和硝酸组成，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；将试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。本发明获得的难熔高熵合金材金相样品显微组织清晰真实，无假象，为后续开展难熔高熵合金显微技术研究、产品质量控制提供了较好的技术支撑，且制样工艺简单，高效，复现性高。

技术领域

本发明属于显微组织分析测试技术领域，涉及一种难熔高熵合金，特别是NbMoTaWZr难熔高熵材合金显微组织样品的制备方法。

背景技术

高熵合金(High-entropy alloys)简称HEA，是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。因其独特而优越的性能而广受科学界关注。由于高熵合金可能具有许多理想的性质，因此在材料科学及工程上相当受到重视，高熵合金的本质一直没有研究清楚。最新的科学研究发现，相对于传统金属合金，高熵合金不仅具有高强度、高硬度等优异的力学性能，而且在耐蚀性、耐磨性、耐热性、抗氧化性等方面也表现得非常突出，被认为是二十一世纪最具有发展潜力的新型合金体系，已经成为国内外材料领域的研究热点，在涡轮叶片、超高寿命刀具模具、耐高温耐辐射损伤的核电材料以及微电子等领域具有广阔的应用潜力。

目前在高熵合金领域的研究主要集中在FeCoNiCr元素体系的研究，而添加难熔金属元素可有效提高高熵合金的高温性能，而直接采用难熔金属元素制备的难熔高熵合金，可获得更高的强度和硬度，在高温条件下，表现出更加优异的耐热性、耐腐蚀、热疲劳性以及抗高温软化性等性能，可用于制造热端部件，是当下研究的热点材料。由于该材料多组元的特点，研究高熵合金首先要解决的就是其内部的均匀性，而材料的显微组织是表征材料内部均匀性最有效、直观的手段，且材料的显微材料组织决定性能，所以研究高熵合金材料就必须对其显微组织进行深入剖析。但因难熔高熵合金过高的强度和硬度，且耐蚀性好，因此对显微组织制样技术提出了非常大的挑战，这也使得此类材料很难实现扫描电子显微镜(SEM)及光学显微镜(OM)观察。即使单一的难熔金属Nb、Mo、Ta、W、Zr，也因硬度高、脆性大，显微组织制样已经很有难度，而用这几种金属合成的高熵合金NbMoTaWZr更加硬脆，不仅难以磨制，而且在镶嵌、磨抛时易发生开裂，产生假象，破坏其真实显微组织。同时，耐蚀性越好，显微组织就越难以侵蚀显示。为了观察难熔高熵合金的显微组织，只能对样品进行长时间的反复磨抛，最终选取效果相对较好的区域，对样品进行选区观察拍照。这种显微组织制样过程不仅效率低、划痕难以去除，还会因长时间抛光导致样品开裂，产生假象，而且只选取抛光效果相对较好的有限区域拍照，很可能会错过更有价值的显微组织信息。目前，关于难熔高熵合金材的显微组织样品制备技术，国内外鲜有报道。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高效的难熔高熵合金NbMoTaWZr材显微组织样品制备方法。本发明方法采用一种难熔高熵合金NbMoTaWZr材作为实验样品，只需研磨、化学抛光即可获得高质量、组织清晰、无假象的显微组织样品，且成功率高，也大大提高了制样工作的效率。

一种难熔高熵合金显微组织样品的快速制备方法，包括以下步骤：

(1)采用机械加工方式制备难熔高熵合金样品，依次采用从粗到细的砂纸进行逐级研磨，每级研磨均朝同一方向磨制，下一级将样品转动45°-135°，直至将上一级划痕去除；

(2)将试样表面用水冲洗干净并吹干；

(3)对样品表面实施化学抛光，将试样磨制面浸入至化学抛光液中，化学抛光液由硫酸、氢氟酸和硝酸组成，进行化学抛光至表面磨痕完全去除；

(4)将经化学抛光后的试样用去离子水冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。