[发明专利]一种异孔共价有机骨架海绵复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202210809808.9 | 申请日: | 2022-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN115228449B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 姜红新;李薇;孔德明;周其文;王汭;刘潇威;赵玉杰 | 申请(专利权)人: | 农业农村部环境保护科研监测所 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;C02F1/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 天津知远君正专利代理事务所(特殊普通合伙) 12236 | 代理人: | 何君 |
| 地址: | 300000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 共价 有机 骨架 海绵 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种异孔共价有机骨架海绵复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将三聚氰胺海绵裁剪成1×1×1cm小块,用95%乙醇和水反复洗涤多次后进行真空干燥,得到洁净海绵;
S2、将N,N,N’,N’-四(4-氨基苯基)-1,4-苯二胺、2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛及步骤S1得到的洁净海绵溶于1,4-二氧六环,超声分散均匀后加入醋酸溶液,然后在20-50℃进行反应24-36h,然后进行鼓风干燥,得到固体产物;
S3、将步骤S2制备得到的固体产物用1,4-二氧六环、正己烷交替洗涤多次后,进行真空干燥,制得异孔共价有机骨架海绵复合材料。
2.根据权利要求1所述一种异孔共价有机骨架海绵复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述N,N,N’,N’-四(4-氨基苯基)-1,4-苯二胺、2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛、步骤S1得到的洁净海绵、1,4-二氧六环、醋酸溶液比例为:24-58mg:22-52mg:4-6块:2.0-10.0mL:0.2-1.0mL。
3.根据权利要求2所述一种异孔共价有机骨架海绵复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,N,N,N’,N’-四(4-氨基苯基)-1,4-苯二胺、2,2'-联吡啶-5,5'-二甲醛、步骤S1得到的洁净海绵、1,4-二氧六环、醋酸溶液比例为:35-45mg:30-40mg:4-6块:5.0-8.0mL:0.5-0.8mL,所述醋酸溶液的浓度为5-8mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种异孔共价有机骨架海绵复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1、S3的真空干燥温度为60-80℃,干燥时间为4-6h;步骤S2中鼓风干燥温度为60-80℃,干燥时间为4-6h。
5.权利要求1-4任一项所述方法制备得到的异孔共价有机骨架海绵复合材料。
6.权利要求5所述的异孔共价有机骨架海绵复合材料的应用,其特征在于,所述异孔共价有机骨架海绵材料在植物源性农产品或食品的农药残留检测的样品前处理中用于吸附甘油三酯,并结合液相色谱-质谱联用检测农药残留。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述植物源性农产品或食品的样品前处理包括如下步骤:(1)称取匀浆的样品于离心管中,然后加入乙腈,2000rpm强力涡旋1min,然后9500rpm离心2min,取上清液,即为样品提取液,备用;其中样品与乙腈的比例为:1g:1mL;(2)将所述异孔共价有机骨架海绵材料置于离心管中,加入样品提取液,再加入同体积的水,1000-2000rpm强力涡旋30s;其中异孔共价有机骨架海绵材料与样品提取液的比例为(0.2-1)mg:1mL,取出海绵,吸附后的清液通过液相色谱-质谱检测农药残留。
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