[发明专利]一种本质阻燃水性聚氨酯树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)有机磷多元醇阻燃剂的制备：将二苯基磷酸乙酯和三羟甲基氧化磷混匀，经酯交换反应与后处理得到有机磷多元醇阻燃剂；

(2)二元醇扩链剂的制备：将低聚物多元醇与亲水扩链剂混匀后后处理，得到二元醇扩链剂；

(3)预聚体的制备：将多异氰酸酯加入步骤(2)得到的二元醇扩链剂中混匀，聚合反应得到聚氨酯预聚体；

(4)预聚体的中和：在步骤(3)得到的聚氨酯预聚体中加入中和剂对其进行中和；

(5)乳化及后扩链：在中和后的聚氨酯预聚体中加入去离子水，进行一次乳化；然后将步骤(1)制备得到的有机磷多元醇阻燃剂与小分子扩链剂加入体系，二次乳化后后处理，得到本质阻燃水性聚氨酯乳液；

其中，有机磷多元醇阻燃剂的化学结构式如下式所示：

2.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二苯基磷酸乙酯和三羟甲基氧化磷的摩尔比为1：1-1：1.2；

酯交换反应过程中，反应时间为3-6h；反应温度为100-120℃。

3.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，低聚物多元醇与亲水扩链剂的摩尔比为1：1.6-1：2.2；

所述低聚物多元醇选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚碳酸酯多元醇或聚己内酯多元醇中的一种或几种；

所述亲水扩链剂选自二羟甲基丙酸、2,3-二羟甲基丁二酸、二羟基半酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二元醇扩链剂与多异氰酸酯的摩尔比为1：1.4-1：1.7；

所述多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基二异氰酸酯、四甲基环己基甲烷二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种；

聚合反应过程中，反应温度为60-90℃，反应时间为2-3h。

5.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚合反应过程中加入催化剂进行催化，所述的催化剂的添加量为多异氰酸酯质量的0.4％-0.6％；

催化剂为二月桂酸二丁基锡。

6.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，中和剂的添加量为聚氨酯预聚体的质量的2.98-3.8％；

所述中和剂选自三乙胺、氨水、氢氧化钠中的一种或几种；

中和过程中，中和温度为40-50℃；中和时间为30min。

7.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，去离子水的加入量为聚氨酯预聚体的质量的230％-235％。

8.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述小分子扩链为异佛尔酮二胺。

9.根据权利要求1所述的一种本质阻燃水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，小分子扩链剂与有机磷多元醇阻燃剂的摩尔比为1：0.43-1：1.5。

10.一种通过权利要求1-9任一所述方法制备得到的本质阻燃水性聚氨酯树脂。