[发明专利]一种核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液及其制备方法在审
申请号: | 202210774644.0 | 申请日: | 2022-07-01 |
公开(公告)号: | CN115490810A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 李志国;陈培健;白龙;李欢欢 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08F263/04 | 分类号: | C08F263/04;C08F212/08;C08F220/44 |
代理公司: | 哈尔滨市晨晟知识产权代理有限公司 23219 | 代理人: | 朱永林 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 bdda 交联 pvac ps 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述核壳乳液按重量份计包括如下组分:
去离子水:150-200份;
第一核层单体:60-70份;
第二核层单体:2-15份;
壳层单体:30-40份;
接枝单体:1.5-2.5份;
复合乳化剂:5-8份;
引发剂:0.35-0.4份;
pH缓冲剂:0.5-1.0份。
2.根据权利要求1所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述第一核层单体为醋酸乙烯酯。
3.根据权利要求1所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述第二核层单体为1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-羟乙酯其中之一。
4.根据权利要求1所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述壳层单体为苯乙烯;所述接枝单体为丙烯腈。
5.根据权利要求4所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述复合乳化剂PCA507、PCA078,所述PCA507:PCA078的比例为1:(1-1.5)。
6.根据权利要求5所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵,所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
7.一种权利要求1-6任一项所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将一定量的交联单体与PVAc混合搅拌,制得双组分核单体;
(2)在反应釜中加一定质量的去离子水、复合乳化剂、pH缓冲剂,充分搅拌;
(3)升高反应釜的温度并持续搅拌;将占核单体总量16-18%的双组分核单体与质量分数为2-3%的引发剂加入反应釜,持续搅拌;
(4)再次升高温度,待反应釜中溶液呈微乳蓝色,冷凝管回流消失后继续升温,提升搅拌速率,制得种子乳液;
(5)向反应釜中滴加剩余核单体,核单体滴加一段时间后,加引发剂,控制滴加速率;
(6)核单体滴加完成后,保温10-15min后,反应釜内滴加接枝单体;
(7)接枝单体滴加完成后立即滴加苯乙烯,滴加2-4min后调节滴速,待苯乙烯滴加完后,保温一段时间,待反应体系自然冷却到室温,即得核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液。
8.根据权利要求7所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的反应温度为30℃,所述步骤(3)升高反应釜的温度至60℃,所述步骤(4)再次升高温度为65℃,所述步骤(4)中的继续升温至80℃,所述步骤(4)中搅拌速率为250rmp。
9.根据权利要求7所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述接枝单体的添加量占总单体质量的1.5-2.0%。
10.根据权利要求7所述的核聚合物BDDA交联PVAc/PS核壳乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)核单体的滴加速率为0.4-0.6ml/min,引发剂的滴加速率为0.1-0.2ml/min;所述步骤(6)中接枝单体的滴加速率为1-1.5ml/min;所述步骤(7)中苯乙烯的滴加速率为0.8-1ml/min,滴加2-4min后调节滴速调节为0.3-0.1ml/min。
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