[发明专利]一种纸尿裤消臭性能的测定方法在审
申请号: | 202210766066.6 | 申请日: | 2022-06-30 |
公开(公告)号: | CN115166111A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 张竞帆;高君;赵世鑫 | 申请(专利权)人: | 中轻纸品检验认证有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/16;G01N30/46;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 100102 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纸尿裤消臭 性能 测定 方法 | ||
1.一种纸尿裤消臭性能的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备臭味标准混合溶液
配制7种臭味物质异戊酸、2-壬烯醛、甲苯、丁酮、吲哚、二甲基二硫醚、三甲胺的混合标准溶液,得臭味标准混合溶液;
(2)制备标准工作曲线吸附管
利用液体标准系列制备装置,取上述臭味标准混合溶液分别注入吸附管,同时用氮气通过吸附管,取下吸附管密封,得标准工作曲线吸附管;
(3)获取标准曲线
将步骤(2)所得的标准工作曲线吸附管中气体采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行定量检测,得峰面积;
然后以各臭味物质的质量为横坐标,峰面积为纵坐标,求7种臭味物质的标准曲线回归方程;
(4)检测试样
选取待测纸尿裤样品,样品在采气袋中与臭味物质反应后采样,采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪,与步骤(3)测试条件相同,进行测试,同时进行空白对照试样测试;
(5)分析试样
依据标准曲线回归方程,采用外标法对步骤(4)所得结果进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(1)中,臭味标准混合溶液中,以甲醇作为溶剂,7种臭味物质的浓度均为100mg/L。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(2)中,氮气通过吸附管具体为用100mL/min的氮气通过吸附管5min。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(2)中,臭味标准混合溶液的用量为0.1μL~1.0μL。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,将步骤(2)中标准工作曲线吸附管中气体的质量为10ng~100ng。
6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪中的热脱附对试样进行解析和浓缩,具体包括:
采样后的吸附管置于热解析仪上,气流方向与采样时方向相反,加热使挥发性组分从吸附剂上解析,由载气带入冷阱,进行预浓缩;二次热解析,经传输线进入气相色谱-质谱联用仪。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,热脱附解析和浓缩的分析条件为:
a)解析温度:325℃;
b)解析时间:10min;
c)气体流速:20mL/min~50mL/min;
d)冷阱高温:350℃;
e)冷阱低温:-30℃;
f)传输线温度:180℃。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,气相色谱的分析条件为:
进样口温度180℃,程序升温初始温度为40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升温至250℃;载气为99.999%的氦气,流量为1mL/min;色谱柱为:聚乙二醇键合相色谱柱玻璃双通串联5%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱;
其中,聚乙二醇键合相色谱柱的规格为3m×0.32mm×0.25μm;
5%苯基甲基聚硅氧烷色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,质谱的分析条件为:
a)辅助接口温度:250℃;
b)质谱采用全扫描模式,扫描范围:40amu~150amu;
c)电子轰击能量:70eV;
d)离子源温度:230℃;
e)四极杆温度:150℃。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(3)中,所述采样具体为:
将待测纸尿裤样品置于采样袋中,填充氮气,注入步骤(1)所得臭味标准混合溶液,然后将采样袋置于烘箱后,用吸附管对采样袋中气体进行采样。
11.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,
步骤(5)中,待测纸尿裤样品与空白对照中7种臭味物质的气相色谱质谱峰面积作为y值,代入步骤(3)对应的标准曲线回归方程中,通过标准曲线回归方程,获取待测纸尿裤样品各臭味物质的质量x值,再根据式(I)计算各臭味物质的质量减少率;
ORR=((B-A)/B)×100(I)
式中:
ORR—各臭味物质的质量减少率(消臭率),%;
B—空白对照试验时经测定各臭味物质的质量,单位为纳克(ng);
A—含试样时经测定各臭味物质的质量,单位为纳克(ng)。
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