[发明专利]α-LiAlD4

权利要求书

1.α-LiAlD₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将铝粉和碱金属片混合，在氘气条件下进行氘化反应，得到MAlD₄，其中M为碱金属；

(2)将所述MAlD₄与氯化锂混合进行复分解反应，将所得复分解反应产物粉碎后加入溶剂中，然后进行过滤，将所得滤液旋蒸，将旋蒸所得固体产物进行索氏提取，将所得提取液过滤后旋蒸，得到氘化铝锂粗产物；

(3)将所述氘化铝锂粗产物依次进行转晶和精制，得到α-LiAlD₄；所述转晶用转晶剂为苯类溶剂或二甲基溶剂，所述转晶的温度为20～80℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氘化反应的温度为590～820℃，反应时间为10～60min；所述氘化反应的真空度为10^-6～10^-9Pa；

所述复分解反应的温度为590～820℃，反应时间为10～40min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氘化铝锂粗产物中包括α-LiAlD₄、β-LiAlD₄、γ-LiAlD₄和δ-LiAlD₄。

4.α-LiAlD₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(i)将氯化锂和碱金属混合，在氘气条件下进行金属热还原氘化反应，得到氘化反应产物；

(ii)将所述氘化反应产物、溶剂和三氯化铝溶液混合进行置换反应，将所得反应液依次进行过滤和蒸馏，得到氘化铝锂粗产物；

(iii)将所述氘化铝锂粗产物依次进行转晶和精制，得到α-LiAlD₄；所述转晶用转晶剂为甲苯、二甲苯、正庚烷或正辛烷；所述转晶的温度为20～80℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属热还原氘化反应的温度为480～680℃，反应时间为0.5～4h，真空度为10^-3～10^-6Pa；所述金属热还原氘化反应在无水、无氧和无二氧化碳的条件下进行；

所述步骤(ii)中置换反应的温度为10～60℃，反应时间为10～40min，所述置换反应在惰性气体保护下进行。

6.α-LiAlD₄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(I)将金属锂在氘气条件下进行氘化反应，得到氘化锂；

(II)将所述氘化锂、溶剂和三氯化铝溶液混合进行置换反应，将所得反应液依次进行过滤和蒸馏，得到氘化铝锂粗产物；

(III)将所述氘化铝锂粗产物依次进行转晶和精制，得到α-LiAlD₄，所述转晶用转晶剂为苯、甲苯、二甲苯、正庚烷或正辛烷，所述转晶的温度为20～80℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中氘化反应具体为：将锂块置于金属反应器中，然后将金属反应器放入卧式氘化炉，用惰性气体赶尽卧式氘化炉内的空气，抽真空至10^-3～10^-6Pa，之后升温至580～780℃，通入第一部分氘气，反应0.5～4h，然后提高温度至700～860℃，反应0.5～2h，之后降温至150～300℃，再升温至580～780℃，通入第二部分氘气，并补加第三部分氘气，反应0.2～2h，得到氘化锂；所述第一部分氘气和第二部分氘气的总量与锂块的摩尔比为1:2。