[发明专利]一种一锅法合成氟烯线砜的方法有效
申请号: | 202210737832.6 | 申请日: | 2022-06-28 |
公开(公告)号: | CN114805240B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 刘鹏;刘家明;王宇;杨湖平;冯生维 | 申请(专利权)人: | 湖南速博生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D277/36 | 分类号: | C07D277/36 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 氟烯线砜 方法 | ||
1.一种一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于以 2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑为起始原料,醇和水混合体系为反应溶剂,以三氯化铁、三氯化铝、氯化锌中的一种做为催化剂,滴入的双氧水和浓盐酸反应生成低浓度的氯与2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑发生噻唑环氯化反应,同时双氧水与硫醚发生氧化成砜,双氧水和浓盐酸滴加完,降温,再往体系中加入保险粉发生脱卤反应,反应结束后,碳酸氢钠水溶液调节体系pH=8~9,使用甲苯萃取反应液,甲苯层水洗涤一次,负压蒸馏得到淡黄色油状产物,反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种,醇溶剂的用量为水质量的10~20%,水的用量为2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑质量的3倍。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的催化剂的用量为2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑质量的0.1~0.5%。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的噻唑环氯化反应和双氧水与硫醚发生氧化成砜反应温度为60~65℃。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑与双氧水摩尔比为1:3.5~4.0。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑与浓盐酸摩尔比为1:1.5~2.0。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的2-((4-溴-3-氯-3,4,4-三氟丁基)硫代)噻唑与保险粉摩尔比为1:2.5~3.0。
8.根据权利要求1所述的一锅法合成氟烯线砜的方法,其特征在于所述的脱卤反应温度为20~30℃。
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