[发明专利]一种采用非均相悬浮聚合机制制备聚芳醚酮树脂的方法及聚芳醚酮树脂在审
申请号: | 202210728728.0 | 申请日: | 2022-06-24 |
公开(公告)号: | CN115057993A | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 张亚东;张祥成;吴健 | 申请(专利权)人: | 浙江湃氪新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈小龙 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 均相 悬浮 聚合 机制 制备 聚芳醚酮 树脂 方法 | ||
1.一种采用非均相悬浮聚合机制制备聚芳醚酮树脂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含有两个活性氢的芳香单体、含有两个活性酰氯的芳香单体、分散剂、封端剂以及聚合溶剂混合,降温,而后加入Lewis酸催化剂,保温,升温,反应,得到反应产物;
(2)将步骤(1)的反应产物解络合,后处理,得到所述聚芳醚酮树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂包括芳香羧酸、芳香羧酸衍生物、芳香磺酸或芳香磺酸衍生物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述分散剂包括苯甲酸、苯甲酸甲酯、苯甲酸钠、苯甲酸镁、苯甲酸铝、苯甲酸甲酯或苯磺酸中的任意一种或至少两种的组合,优选苯甲酸和/或苯甲酸钠;
优选地,所述分散剂与所述含有两个活性酰氯的芳香单体中的酰氯基团的摩尔数之比为1:10~10:1,优选为1:2~8:1,进一步优选为3:5~5:1,更优选为1:1~4:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有两个活性氢的芳香单体包括以下几种化合物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述含有两个活性酰氯的芳香单体包括以下几种化合物中的任意一种或至少两种的组合:
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述Lewis酸催化剂的加入量为步骤(1)体系内羰基摩尔总量的0.5~4倍;
优选地,以含有两个活性氢的芳香单体、含有两个活性酰氯的芳香单体以及封端剂的摩尔总量为100%计,所述含有两个活性酰氯的芳香单体的含量为41%~48%;
优选地,以含有两个活性氢的芳香单体、含有两个活性酰氯的芳香单体以及封端剂的摩尔总量为100%计,所述含有两个活性氢的芳香单体的含量为48%~51%;
优选地,以含有两个活性氢的芳香单体、含有两个活性酰氯的芳香单体以及封端剂的摩尔总量为100%计,所述封端剂的含量为1%~11%;
优选地,所述分散剂的用量为步骤(1)体系内的碳基摩尔总量的1~4倍;
优选地,所述聚合溶剂的用量为使得含有两个活性氢的芳香单体的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述降温为降温至-50℃~-5℃;
优选地,步骤(1)所述保温的时间为20-60min;
优选地,步骤(1)所述升温为升温至-50℃~150℃;
优选地,步骤(1)所述反应的温度为-50℃~150℃,反应的时间为0.5h~12h;
优选地,步骤(1)所述反应在惰性气体保护下进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应在搅拌下进行;
优选地,所述搅拌的速率为250-300rpm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述解络合的具体步骤包括:
将步骤(1)的反应产物转移至解络合釜,加入冰的质子溶液进行解络合;
优选地,所述质子溶液的加入量大于步骤(1)中Lewis酸催化剂的总量。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述后处理包括离心、清洗和干燥的步骤。
9.一种聚芳醚酮树脂,其特征在于,所述聚芳醚酮树脂采用如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到;
优选地,所述聚芳醚酮树脂为多孔性不规则颗粒状固体或形状近于圆球形的固体颗粒,且粒径≤200μm,优选<100μm。
10.根据权利要求9所述的聚芳醚酮树脂,其特征在于,所述聚芳醚酮树脂适用的加工成型方法包括挤塑成型、注塑成型、压塑成型、激光烧结、3D成型、粉末喷涂、溶液加工或熔融纺丝中的任意一种。
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