[发明专利]一种十六碳丁酯的连续化生产工艺在审

专利信息
申请号: 202210725300.0 申请日: 2022-06-24
公开(公告)号: CN114989012A 公开(公告)日: 2022-09-02
发明(设计)人: 张世元;宋文国;卢小松 申请(专利权)人: 润泰新材料股份有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/28;C07C67/58;C07C67/54
代理公司: 常州众慧之星知识产权代理事务所(普通合伙) 32458 代理人: 郭云梅
地址: 225400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 十六 碳丁酯 连续 化生 工艺
【权利要求书】:

1.一种十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:

S1.酯化:将正丁酸或异丁酸、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及催化剂按照质量比为4~6:7~10:0.01~0.03连续进入酯化塔进行酯化常压反应,生成十六碳正丁酯或十六碳异丁酯粗品,所述粗品从塔底采出;

S2.脱酸:酯化后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯粗品进入第一精馏塔在负压下脱除正丁酸或异丁酸,脱除的正丁酸或异丁酸从塔顶返回酯化塔进一步参与反应,塔釜采出十六碳正丁酯或十六碳异丁酯初品;

S3.碱洗:脱酸后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯初品进入碱洗塔,通过弱碱溶液中和掉微量正丁酸或异丁酸;

S4.脱水:碱洗后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入脱轻塔负压脱水,脱水后十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔釜采出;

S5.脱轻:脱水后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第二精馏塔进行负压脱除轻组分,轻组分返回酯化塔酯化,十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔釜采出;

S6.脱重:脱除轻组分的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第三精馏塔负压脱除重组分,十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔顶采出;

S7.脱气味:脱除重组分的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第四精馏塔进一步负压脱除轻组分,塔顶轻组分返回酯化塔酯化,十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔底采出,得到成品十六碳正丁酯或十六碳异丁酯。

2.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S1酯化塔的塔釜温度为165℃~175℃。

3.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S2第一精馏塔负压为-0.090~-0.095MPa,所述第一精馏塔塔釜温度为155℃~165℃。

4.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S3弱碱为碳酸氢钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S4脱轻塔负压为-0.085~-0.09MPa,塔釜温度为158℃~162℃。

6.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S5第二精馏塔负压为-0.096~-0.099MPa,所述第二精馏塔塔釜温度为162℃~168℃。

7.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S6第三精馏塔负压为-0.1~-0.105MPa,所述第三精馏塔塔釜温度为172℃~178℃。

8.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S7第四精馏塔负压为-0.096~-0.099MPa,所述第四精馏塔塔釜温度为175℃~180℃。

9.根据权利要求1所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述步骤S1催化剂为BO33-/ZrO2/Ce4+,所述BO33-/ZrO2/Ce4+的制备方法如下:

将CeO2溶于硼酸溶液中,配成Ce4+溶液,再将ZrO2加入Ce4+溶液中10~20h,抽滤,干燥,焙烧,得到BO33-/ZrO2/Ce4+。

10.根据权利要求9所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺,其特征在于:所述硼酸溶液的浓度为1~3mol/L,所述Ce4+溶液的浓度为0.05~0.1mol/L,所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为2~4h。

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