[发明专利]一种从含钌、铱物料中分离回收钌、铱的方法

说明书

本发明公开了一种从含钌、铱物料中分离回收钌、铱的方法，涉及贵金属回收技术领域。本发明所述回收方法包括含钌、铱物料的氯化焙烧、酸浸、碱熔、氯化蒸馏、氧化蒸馏、沉淀以及还原步骤；采用本发明所述方法对含钌、铱物料进行回收，可以保证钌、铱的回收率均能达到85％以上，使资源得到充分利用。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，尤其涉及一种从含钌、铱物料中分离回收钌、铱的方法。

背景技术

铂族金属具有优良的耐腐蚀性、良好的延展性、导电性及光反射率等特性，它们的化学稳定性远高于大多数元素，被用于精密材料、功能材料等，尤其是贵金属催化剂在石油化工、医药、环保及新能源等领域起着尤为重要的作用。然而含钌铱物料采用传统方法进行溶解，物料中以单质形式的钌铱不能完全转化成离子态进入溶液，导致浸出率低。传统方法先采用锌或铝进行碎化，后酸浸去除贱金属，得到的活性贵金属粉末，再进行后续的贵金属浸出工艺，在此方法下不仅引入大量贱金属，增加后续酸浸去除贱金属的工艺，且在碎化的过程中，加入的金属在高温下的氧化严重，导致碎化效果差。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种从含钌、铱物料中分离回收钌、铱的方法；本发明通过氯化焙烧、酸浸预处理、碱熔、氯化蒸馏、氧化蒸馏、沉淀、还原这一系列工艺，获得了海绵钌、海绵铱，产品纯度高、回收率高、成本低、废水少，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种从含钌、铱物料中分离回收钌、铱的方法，包括如下步骤：

(1)向含钌、铱物料中通入氯气进行氯化焙烧；

(2)将氯化后的物料加水调浆，然后加入盐酸进行反应，过滤，得到含钌、铱滤液和含钌、铱渣；

(3)将步骤(2)中的含钌、铱渣与过氧化钠、氢氧化钠碱熔，得到含钌、铱钠盐；

(4)将步骤(3)所述含钌、铱钠盐加水调浆，通入氯气蒸馏，将蒸馏产物通入钌吸收液中，得到含钌溶液，剩余物为含钌、铱蒸残渣；

(5)将步骤(4)中的钌、铱蒸残渣经盐酸浸出后，得到含钌、铱溶液；

(6)将步骤(2)中的含钌、铱滤液和步骤(5)中的含钌、铱溶液混合，加入卤酸钠溶液进行氧化蒸馏，将蒸馏产物通入钌吸收液中，分别得到含钌溶液和含铱溶液；

(7)将步骤(4)和(6)中的含钌溶液浓缩，加入氯化铵进行沉淀，得到氯钌酸铵；将步骤(6)中的含铱溶液浓缩，此时，需补加浓盐酸消耗溶液中过量的氯酸钠，盐酸的加入量以不产生黄绿色气体后停止加入，后加入氯化铵进行沉淀，得到氯铱酸铵；

(8)分别对步骤(7)中的氯钌酸铵和氯铱酸铵进行还原，得到海绵钌和海绵铱。

本发明首先对物料进行氯化焙烧，使金属转化为离子态，然后酸浸、氯配，使其充分反应，形成可溶的氯铱酸、氯钌酸，该过程有助于提高回收率。再对残渣进行碱熔，形成金属钠盐，随后以氯气进行蒸馏，蒸馏产物为四氧化钌，以钌吸收液对其进行吸收，得到纯钌吸收液，对残渣进行酸浸，得到含钌、铱溶液。将上述过程中产生的含钌、铱溶液进行氧化蒸馏，以钌吸收液进行吸收，可以进一步分离开钌、铱，对钌吸收液以及剩余含铱溶液进行沉淀处理，可以得到氯钌酸铵和氯铱酸铵，再进行还原处理即可得到高纯海绵钌和高纯海绵铱，并且所述方法具有较高的回收率。

优选地，所述步骤(1)中，氯化处理的温度为500～650℃，氯化时间为1～3h。氯化过程主要是使钌、铱氯化为三氯化钌和三氯化铱，温度过高会使部分贵金属挥发，温度过低，氯化效果低，当温度落在上述范围内时，钌、铱回收率相对较高。

优选地，所述步骤(2)中，加入盐酸后，HCl在浆料中的浓度为3～6M，反应时间为2～4h，反应温度为85～95℃。添加盐酸是为了使三氯化钌、三氯化铱转化为氯钌酸和氯铱酸。