[发明专利]一种类沸石咪唑酯骨架/石墨烯催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202210715378.4 | 申请日: | 2022-06-23 |
公开(公告)号: | CN114976069A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 邵敏华;徐志文 | 申请(专利权)人: | 香港科技大学深圳研究院 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M12/08 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 张芬 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区科技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 咪唑 骨架 石墨 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种类沸石咪唑酯骨架/石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、用咪唑衍生物制成沸石咪唑酯骨架,过渡金属掺杂;
S2、将过渡金属掺杂沸石咪唑酯骨架与氧化石墨烯悬浊液、金属盐溶液混匀、离心、清洗、干燥,得前驱体;
S3、将前驱体置于惰性气体氛围中热处理,冷却后即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1沸石咪唑酯骨架通过以下方法制备:将咪唑衍生物与金属盐各自溶解后混匀,搅拌,反应完成后离心、洗涤、干燥得沸石咪唑酯骨架。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述咪唑衍生物选自2-甲基咪唑;优选地,所述金属盐选自六水合硝酸锌;优选地,所述咪唑衍生物与金属盐反应重量比为(20~24):(1.1~1.2);优选地,所述S1反应温度为室温,反应时间为10min~60min;优选地,所述洗涤采用甲醇和/或乙醇洗涤;优选地,所述干燥是在60~80℃的真空干燥箱中干燥10~18h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S1过渡金属掺杂沸石咪唑酯骨架通过以下方法制备:将沸石咪唑酯骨架与过渡金属氧化物按照重量比(420~510):(5.4~8.0)球磨混匀,惰性气体氛围中热处理、冷却、酸洗、清洗、干燥即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属氧化物选自纳米氧化铁、或纳米四氧化三铁;优选地,所述过渡金属氧化物的平均粒径10nm~30nm。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述球磨转速为400~600rpm,球磨时间为4~6h;优选地,所述酸洗采用硫酸,在室温下进行;优选地,所述硫酸浓度为0.2~0.8mol/L,酸洗时间为12~18h;优选地,所述清洗采用水清洗至溶液呈中性;优选地,所述干燥是在60~80℃的真空干燥箱中干燥10~18h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2金属盐溶液选自硝酸镍、硝酸铁或硝酸钴;优选地,所述金属盐溶液选自硝酸镍,浓度为0.05~0.2mol/L;优选地,所述氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的含量为0.5~1.5mg/mL;优选地,S2中过渡金属掺杂沸石咪唑酯骨架与氧化石墨烯悬浊液、金属盐溶液的用量比为(40~60)mg:(20~30)mL:(600~900)μL。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将S2所述氧化石墨烯悬浊液超声处理0.5~1.5h;优选地,所述过渡金属掺杂沸石咪唑酯骨架与氧化石墨烯悬浊液、金属盐溶液混匀超声处理5~15min,以300~600rpm的转速搅拌1.5~2.0h;优选地,所述干燥采用液氮冷冻并在冷冻干燥机中冷冻干燥72~96h。
9.根据权利要求1或4所述制备方法,其特征在于,所述热处理升温速率为5~10℃/min,热处理的温度为800~1045℃,热处理的时间为1~2h;优选地,所述惰性气体选自氮气和/或氩气。
10.一种如权利要求1~9中任意一项所述类沸石咪唑酯骨架/石墨烯催化剂在可充放电锌空电池中的应用。
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