[发明专利]一种环保型导热绝缘涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种环保型导热绝缘涂料，其特征是：由如下按质量份计的各组分组成：改性环氧树脂44-55份、分散剂0.3-1.0份、填料10-35份、颜料8-20份、复合分散液5-8份、防沉触变剂0.6-2.0份、溶剂5-7份；

所述改性环氧树脂通过如下方法制得：

在反应器中加入20-28份葵二酸和5-10份乙二醇丁醚，升温至80℃充分溶解后，加入0.06-0.1份催化剂，再升温至120℃±5℃，滴加6-14份1,4-丁二醇二缩水甘油醚，滴加时间为1-3h，保温至酸值不变后，滴加58-73份环氧树脂液，滴加时间为1-2h，保温至酸值不变后，加入0.06-0.12份的磷酸保温1-2h，降温，出料得到改性环氧树脂；

其中所述催化剂为：二甲基苄胺、二苯基咪唑中的一种；

所述环氧树脂液为：环氧树脂和二甲苯9:1混合溶液，环氧树脂为618、6101、634中的一种或多种；

所述复合分散液包括12.5-15.2份改性氧化石墨烯分散液、62.5-77.7份改性氮化硼纳米片分散液、9.1-25份改性石墨烯分散液，以上份数均按质量份计；

所述复合分散液通过以下方法制得：

步骤一、将2份石墨烯、74份浓硫酸和24份浓硝酸加入到烧瓶中，在温度5℃以下，以500r/min转速搅拌0.5-1h，再升温至150℃，保温2-3h，降至常温后以5000-6000r/min转速离心分离，得到的沉淀物用去离子水洗涤至中性后放入烘箱，在100-120℃下干燥2-4h，获得酸化石墨烯；将3.2份酸化石墨烯加入到盛有88-93份异丙醇和二甲苯按3:1质量分数混合溶剂的烧瓶中，在500r/min转速下搅拌0.5-1h，再加入1.48份的氨基硅烷偶联剂，升温至70-80℃，在600r/min转速下搅拌2-5h，降温至55-65℃，滴加3.5-5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚，滴加时间为0.5-1h，再保温2-5h，在800-1000W功率下使用超声波细胞粉碎机分散3-4h后，获得改性石墨烯分散液；

步骤二、将4.72份氮化硼加入到盛有92.8份异丙醇和二甲苯按3:1质量分数混合溶剂的烧瓶中，在500r/min转速下搅拌0.5h，再加入2.48份的氨基硅烷偶联剂，升温至70-80℃，在600r/min转速下搅拌2-5h，在1000-1200W功率下使用超声波细胞粉碎机分散3-4h后，获得改性氮化硼纳米片分散液；

步骤三、将5.16份氧化石墨烯加入到盛有92.88份异丙醇和二甲苯按3:1质量分数混合溶剂的烧瓶中，在500r/min转速下搅拌0.5h-1h，再加入2.0份的氨基硅烷偶联剂，升温至70-80℃，在600r/min转速下磁力搅拌2-5h，在800-1000W功率下使用超声波细胞粉碎机分散3-4h后，获得改性氧化石墨烯分散液；

步骤四、将改性氧化石墨烯分散液和改性氮化硼纳米片分散液按照12.5-15.2份：62.5-77.7份的比例进行混合并搅拌，升温至50℃-60℃，缓慢加入9.1-25份改性石墨烯分散液，保温0.5-2h后，得到改性石墨烯/氧化石墨烯/氮化硼复合分散液，即复合分散液。

2.根据权利要求1所述的一种环保型导热绝缘涂料，其特征是：所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N -β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N -β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种环保型导热绝缘涂料，其特征是：所述复合分散液中的石墨烯为直径小于10nm的石墨烯纳米粉，氧化石墨烯为片径为0.5-5μm，厚度为0.2-1.2nm的单层氧化石墨烯粉末；氮化硼纳米片为片径为1-5μm，厚度小于5nm的薄层氮化硼纳米片。

4.根据权利要求1所述的一种环保型导热绝缘涂料，其特征是：分散剂为EFKA5044、BYK-104S、BYK110一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种环保型导热绝缘涂料，其特征是：防沉触变剂为气相二氧化硅、膨润土粉、改性脲溶液、聚酰胺蜡浆中的一种或多种。

6.一种如权利要求1所述的环保型导热绝缘涂料的制备方法：其特征是：在拉缸中投入10-15份改性环氧树脂、2-3份溶剂，将分散机转速调至500r/min，分散20-30min，分散均匀后，将转速调至300r/min，再投入5-8份复合分散液，投完后将转速调至1000r/min，分散20-30min，分散均匀后，得到环氧树脂复合分散液备用；在另一拉缸中，投入35-40份改性环氧树脂、0.3-1.0份分散剂、3-4份溶剂，将篮式砂磨机转速调至200r/min，分散10-20min；分散均匀后，依次投入8-20份颜料、10-45份填料、0.6-2份防沉触变剂，将篮式砂磨机转速调至700r/min，砂磨温度控制在50℃以下；砂磨至达到要求的细度后，将拉缸转移至分散机，转速调至300r/min，最后投入环氧树脂复合分散液，投完后将转速调至1000r/min，高速分散30-40min，分散均匀即可。