[发明专利]水产品中氮硫含量同时快速测定方法

说明书

本发明公开了一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法，属于水产品检测技术领域，所述方法包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；本发明方法利用水产品在900℃和富氧气氛下燃烧分解成气体，在高纯氦气为载气的带动下，进入燃烧管下部的还原铜处，三氧化硫转化为二氧化硫，氮氧化物转化为氮气，经过2根净化柱分别吸收混合气体中的水和二氧化碳，吸附柱吸附二氧化硫，余下的氮气直接进入热导检测器检测氮气含量。加热二氧化硫吸附柱，解析出来的二氧化硫由氦气载入热导检测器检测其含量；满足了水产品中氮硫不用消化、固体样品可以直接进样同时测定、时效性强的检测需求。

技术领域

本发明属于水产品检测技术领域，具体的涉及的是一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法。

背景技术

水产品是人类获取优质蛋白质的重要来源，目前对应现行的食品中蛋白质含量的检测方法是国标《GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，该方法需在催化加热条件下加浓硫酸420℃高温分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵；碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数,即为蛋白质的含量。该方法距产品质量实时监控的要求相距甚远；另：中华人民共和国食品安全国家标准《食品中二氧化硫的测定GB5009.34—2016》中的检测原理是在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收，吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量(该标准仅使用于干制食品)。目前现行的两个检测方法检测步骤繁琐、影响数据准确性因素多、耗时较长。

发明内容

本发明要解决的技术方案在于提供一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法。所述方法利用水产品在900℃和富氧气氛下燃烧分解产生二氧化碳，水，一氧化氮等氮氧化物气体和二氧化硫，三氧化硫等气体，在高纯氦气为载气的带动下，进入燃烧管下部的还原铜处，多余的氧气被吸收，三氧化硫转化为二氧化硫，氮氧化物转化为氮气，然后采用高氯酸镁和五氧化二磷吸收混合气体中的水，采用碱石棉吸收混合气体中的二氧化碳，剩余的气体为氮气和二氧化硫，采用以碳分子筛吸附剩余气体中的二氧化硫，余下的氮气直接进入热导检测器检测氮气含量，氮检测完毕后，加热二氧化硫吸附柱，二氧化硫从吸附剂中解析出来，由氦气载入热导检测器检测其含量；满足了水产品中氮硫不用消化、固体样品可以直接进样同时测定、时效性强的检测需求。

本发明是按照以下操作方法完成的：

一种水产品中氮硫含量同时快速测定方法，所述方法包括：1)选用的仪器及设备，2)标准曲线的制备，3)测试步骤，4)实验所用的仪器条件，5)结果计算与表述；

1)仪器及设备：

(1)直接进样氮硫测试仪包括固体进样系统、两级吹扫装置、2根净化填充柱、1根吸附柱、镍铬丝电阻炉、石英管、2个气路控制系统和锡箔杯；固体进样系统依次连接2根净化填充柱和1根吸附柱，石英管位于镍铬丝电阻炉中，2个气路控制系统分别控制高纯氦气和氧气；

(2)热导池检测器包括质量流量控制器(MFC)、气路控制系统、参比气流量控制器和检测器；

(3)高纯氦气和氧气；

2)标准曲线的制备：分别称取标准物质紫菜的试样于锡箔杯中置于镍铬丝电阻炉高温分解，产生的混合气体依次经过2根净化填充柱分别吸附H₂O和CO₂，氮氧化物经过镍铬丝电阻炉中的铜还原成N₂，N₂由高纯氦气载入热导检测器测定；加热吸附柱，SO₂从吸附柱剂中解析出来，由氦气载入热导检测器检测其含量，由氮硫浓度与热导池荧光面积绘制标准曲线；

3)测试步骤: