[发明专利]一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法及应用在审
| 申请号: | 202210701558.7 | 申请日: | 2022-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN114832801A | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
| 发明(设计)人: | 张晓涛;张万奇;王喜明;刘慧;安宇宏;胡子雏;钟源;武静;邵亚丽;刘伊霆;陈龙 | 申请(专利权)人: | 内蒙古农业大学 |
| 主分类号: | B01J20/291 | 分类号: | B01J20/291;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 王晓丽 |
| 地址: | 010018 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 吸附 水中 重金属 氨基化 木材 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.脱木素木材气凝胶的制备:
(a).将尺寸为1-2cm×1-2cm×1-2cm的杨木木块,放入300-500mLCH3COOH与H2O2的混合溶液中,使溶液没过木块,在真空干燥箱中浸渍至所有木块都沉在杯子底部,放置过夜;
(b).将浸渍好的木块,放置在1000mL的三颈烧瓶中,再加入300-500mLCH3COOH与H2O2的混合溶液,在80-100oC条件下煮沸5-10h,脱木素反应后,将木块小心地转移到去离子水洗至中性,除去大部分残留的化学试剂后将木块转移至冷冻干燥机中冷冻干燥,获得脱木素木材气凝胶;
S2.羧基化木气凝胶的制备:
(a).将0.032g-0.128gTEMPO、20mL-80mL NaClO和2.26g-9.04g NaClO2溶解于100-200mL PH值为6-7的0.1M PBS缓冲溶液中,取5-10块干燥后的脱木素木材气凝胶样品缓慢浸入溶液中,在真空干燥箱中浸渍至所有木块都沉在烧杯底部;
(b).将溶液密封好,转移至温度为60℃-65℃的烘箱中进行羧基化反应24h-48h,反应期间不能搅拌,羧基化反应结束后,加入10mL乙醇终止反应,将木块转移到去离子水洗至中性,除去大部分残留的化学试剂后将木块转移至冷冻干燥机中冷冻干燥,获得羧基化木材气凝胶;
S3.氨基化木材气凝胶的制备:
(a).取2-5块羧基化木材气凝胶浸入50ml含有4-6g PEI(70000)、0.24-0.90g NHS和0.45-1.35g EDC的水溶液中,在真空干燥箱中浸渍至木块都沉入底部;
(b).将溶液密封,转移至恒温摇床中使其进行酰胺化反应,酰胺化反应完成后,将木块转移到去离子水中清洗至中性,除去大部分残留的化学试剂后将木块转移至冷冻干燥机中冷冻干燥,获得氨基化木材气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于, 所述CH3COOH与H2O2的混合溶液中的CH3COOH与H2O2体积比为2:1、1:1、1:2。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,所述真空干燥箱的操作方法为抽真空至0.08MPa,保持压力10-30min,泄压,再继续重复操作。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S3氨基化木材气凝胶的制备中,恒温摇床中进行酰胺化反应的温度为30-35oC、振荡速度为50-70rpm、反应时间为24-36h。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,所述冷冻干燥的时间为24-36h。
6.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,所述溶液密封方式为用保鲜膜密封。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1脱木素木材气凝胶的制备中,将浸渍好的木块,放置在1000mL的三颈烧瓶中,再加入300-500mLCH3COOH与H2O2的混合溶液,在80-100oC条件下煮沸7h。
8.利用权利要求1-7中任一项所述的一种用于吸附水中重金属的氨基化木材气凝胶的制备方法制备的氨基化木材气凝胶。
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