[发明专利]从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法

说明书

本发明提供了一种从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法，所述方法包括：首先通过将沉锂母液酸先酸化去除液中碳酸根后碱化处理，在pH达到要求后浓缩过滤除去大部分的钾钠盐，以及对沉锂母液中的铷铯进行富集获得铷铯盐溶液；其次，通过对铷铯盐溶液碱化并第一次萃取分离得到负载铯有机相和第一次萃取余液的铷盐溶液；再次，将负载铯有机相进行第一次反萃结晶分离得到铯盐，以及将铷盐溶液碱化并第二次萃取分离得到负载铷有机相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回使用，并将负载铷有机相进行第二次反萃结晶分离得到铷盐。本申请方法不仅简化工艺流程，实现废水零排放环保要求，且显著提高铷、铯盐回收率，使得铷、铯盐回收率超过99％。

技术领域

本发明属于锂云母提取铷、铯盐的技术领域，具体地涉及一种从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法。

背景技术

中国铷、铯资源丰富，以固体形式存在的铷、铯资源主要赋存于锂云母、铯榴石、铯硅华中；以液体形式存在的铷、铯资源主要分布在青海、西藏等地的盐湖、地热水中。不管最初的产出形式是固体矿还是液体矿，铷、铯的分离都要在水溶液中才能实现。由于铷铯具有独特的性质，使其在许多领域中有着重要的用途，不但有许多传统的应用领域，而且还出现了一些新的应用领域，特别是在一些高科技领域中，铷铯显示出了越来越重要的作用。对铷铯有价金属的综合利用，可产生较为可观的经济效益。

铷、铯作为稀有有色金属，两种金属元素均为典型分散元素，很少形成单独的矿物。目前，从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯的方法主要有沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法等；其中，沉淀法流程长、回收率低、产品纯度不高，主要用于分析测试或者粗产品提纯；离子交换法工艺简单、选择性好、回收率高，但离子交换剂的交换容量都比较小，适合低浓度的铷铯分离提取；溶剂萃取法处理容量大且生产连续性良好，是研究较多、发展较快的一种分离提取技术。然而，现有技术的溶剂萃取法提取过程复杂、提取固相中铷、铯盐回收率低，导致生产成本高，并且环保三废排放量较大。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法，不仅简化了工艺流程，实现废水零排放环保要求，并且显著提高铷、铯盐回收率，使得提取固相中铷、铯盐回收率超过99％。

该发明提供一种从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法，包括以下步骤：

1)将锂云母沉锂母液酸化得到酸化液，向酸化液加碱调节得到pH值为8～10的碱化液，将碱化液浓缩后固液分离得到浓缩液和第一钾钠盐，对浓缩液进行降温后固液分离得到铷铯盐溶液和第二钾钠盐；其中，第一钾钠盐及第二钾钠盐可用于锂云母焙烧配料；

2)将铷铯盐溶液加碱调节pH值为10～12进行第一次萃取、分离，得到负载铯有机相和第一次萃取余液的铷盐溶液；

3)将负载铯有机相进行第一次洗涤、反萃、结晶分离处理，得到铯盐；

4)将铷盐溶液加碱调节pH值为12～14进行第二次萃取、分离，得到负载铷有机相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回沉锂车间；

5)将负载铷有机相进行第二次洗涤、反萃、结晶分离处理，得到铷盐。

相比现有技术，本发明的有益效果为：首先通过将沉锂母液酸先酸化去除液中碳酸根后碱化处理，在PH达到要求后浓缩过滤除去大部分的钾钠盐，以及对沉锂母液中的铷铯进行富集获得铷铯盐溶液；其次，通过对铷铯盐溶液碱化并第一次萃取分离得到负载铯有机相和第一次萃取余液的铷盐溶液；再次，将负载铯有机相进行第一次洗涤、反萃、结晶分离处理得到铯盐，以及将铷盐溶液碱化并第二次萃取分离得到负载铷有机相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回使用，并将负载铷有机相进行第二次洗涤、反萃、结晶分离处理得到铷盐。本申请工艺方法不仅简化了工艺流程，实现废水零排放环保要求，并且显著提高铷、铯盐回收率，使得提取固相中铷、铯盐回收率超过99％。

较佳地，所述步骤1)中的所述酸化液是通过向所述锂云母沉锂母液加入预设浓度的硫酸获得，且pH值为1～4。