[发明专利]一种从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法

权利要求书

1.一种从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

一次酸浸：将经热处理的原料利用一次酸浸试剂进行第一次酸浸；

二次酸浸：将经所述一次酸浸处理的混合料利用二次酸浸试剂进行第二次酸浸；

碱浸：将经所述二次酸浸处理的混合料采用碱溶液进行除杂；

所述原料为废旧锂离子电池的正负极混合料或负极料；所述一次酸浸试剂为无机酸和/或氧化剂；所述二次酸浸试剂为加入表面活性剂的有机酸混合溶液。

2.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法其特征在于，包括以下步骤：

1)热处理：将废旧锂离子电池的正负极混合料或负极料进行热处理，得到热处理的混合料；

2)一次酸浸：将热处理后的混合料利用一次酸浸试剂进行第一次酸浸，所述一次酸浸试剂为H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液、H₂SO₄与HNO₃的混合溶液或HNO₃，液固比优选为10～50:1，过滤洗涤至中性，得到一次酸浸后的混合料；

3)二次酸浸：将一次酸浸后的混合料利用二次酸浸试剂进行第二次酸浸，所述二次酸浸试剂为加入了表面活性剂的有机酸混合溶液，液固比优选为100～300:1，过滤洗涤至中性，得到二次酸浸后的混合料；

4)碱浸：将所述二次酸浸后的混合料利用碱浸试剂浸泡，液固比优选为50～150：1，过滤洗涤至中性，干燥后得到回收石墨。

3.根据权利要求2所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤1)中，所述热处理的氛围为空气，温度为450～700℃，时间为1～3h。

4.根据权利要求2-3任一项所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤2)中，所述一次酸浸试剂采用加入H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液时，H₂SO₄的浓度为2～5mol/L，H₂O₂的用量为4vot％～12vot％。

5.根据权利要求2-4任一项所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤3)中，所述二次酸浸试剂的有机酸为甲磺酸和柠檬酸，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

6.根据权利要求5所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤3)中，所述甲磺酸的浓度为1～6mol/L，所述柠檬酸的浓度为0.5～3mol/L，所述表面活性剂的用量为5～100mg/L。

7.根据权利要求4-6任一项所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤2)中，浸出时间为0.5～2h，反应温度为30～90℃；步骤3)中，浸出时间为0.5～1.5h，反应温度为30～90℃。

8.根据权利要求2-7任一项所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤4)中，所述碱浸试剂为NaOH溶液，所述碱浸试剂的浓度为0.5～3mol/L。

9.根据权利要求8所述的从废旧锂离子电池中回收石墨的方法，其特征在于，步骤4)中，浸出时间为0.5～2h，反应温度为30～90℃。

10.根据权利要求2-9任一项所述的从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法，其特征在于，步骤2)～4)中，反应产物需过滤洗涤至中性，在60±5℃下干燥1±0.2h。