[发明专利]一种3,3,5-三甲基环己醇的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210681273.1 申请日: 2022-06-15
公开(公告)号: CN114870851A 公开(公告)日: 2022-08-09
发明(设计)人: 王小燕;李新;郭振莲;牟庆平;王文静 申请(专利权)人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
主分类号: B01J23/887 分类号: B01J23/887;C07C29/17;C07C35/08
代理公司: 北京维澳专利代理有限公司 11252 代理人: 王立民
地址: 256500 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 己醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,采用连续固定床反应器,通过在反应温度为140~180℃,反应压力为1.5~3.0Mpa,液相体积空速为0.5~2.5h-1,氢油体积比为240:1~720:1的条件下,利用Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂深度加氢还原得到3,3,5-三甲基环己醇。

2.根据权利要求1所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,所述Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂主活性组分为Ni、Mo两种金属元素,Ni/Mo元素的摩尔比为1.0~3.0:1。

3.根据权利要求1所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,所述Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂的助活性组分为Zn。

4.根据权利要求1所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,所述Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂中助剂Zn的物质量占Ni、Mo总物质量的3.0~6.0%。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,所述Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂的制备方法包括如下步骤:

(1)30~60℃条件下,将有机胺加入到去离子水中,搅拌溶解;

(2)向上述溶液中同时加入镍源、钼源及助活性组分,保温搅拌0.5~1h;

(3)将步骤(2)所得的混合液导入反应釜中,通过水热合成方法,在150~180℃下晶化6~10h,然后冷却至室温,过滤,所得固体产物在120℃干燥12h,400℃下焙烧5h后得到目的催化剂。

6.根据权利要求5所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述的有机胺为乙醇胺或二乙胺,有机胺与主活性组分镍源和钼源的总物质量的比为1:5~1:22。

7.根据权利要求5所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,步骤(3)中去离子水加入的物质量与主活性组分镍源和钼源的总物质量的比为为18.5:1。

8.根据权利要求5所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,镍源为乙酸镍或硝酸镍或碱式碳酸镍中的一种;钼源为七钼酸铵或四钼酸铵中的一种。

9.根据权利要求5所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,助活性组分锌的前躯体为硝酸锌。

10.根据权利要求1所述的3,3,5-三甲基环己醇的合成方法,其特征在于,Zn促进的Ni-Mo非负载型催化剂在使用前进行如下处理:

(11)挤压成型,取颗粒均匀的20~40目体积为10ml的催化剂装入固定床反应器恒温段;

(12)氢气氛围下,采用氢气流量80ml/min、温度350℃、压力1.0MPa、还原时间为8h的条件,对催化剂进行还原;

(13)还原结束后,待固定床反应器温度降到140~180℃时开始进料。

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