[发明专利]一种用于检测实际水体中硝基苯酚的电化学传感器制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种对硝基苯酚的电化学传感器制备方法，此材料的制备方法为：以煤液化残渣为碳前驱体，利用高温碳化的方法制备改性煤液化残渣基多孔炭材料，采用扫描电镜表征分析对材料形貌进行表征。将利用制备的碳材料构建一种对硝基苯酚电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和线性扫描电位法(LSV)研究修饰电极的电化学性能。结果表明，所制备的电化学传感器在最佳条件下，对环境污染物对硝基苯酚具有良好的电化学分析性能，表现为该传感器检测范围、检测下限低，且稳定性好、重现性和重复性好、抗干扰能力强和选择性好。此外，该传感器检测实际水样中对硝基苯酚的回收率可达到90.06％～95.17％，表明该传感器具有很好的实际应用前景。

技术领域

本发明属于新型电化学传感器的制备和环境污染物的高灵敏分析领域，更加具体地说，是一种利用较简单的工艺制备CLR基功能材料，深入探究中各成分对制得炭材料的作用，并将所制得炭材料用于废水中硝基苯酚（酚类）污染物的快速检测的应用。

背景技术

对硝基苯酚（p-Nitrophenol，4-NP）作为一种化工原料在农药、橡胶、炸药、燃料、医药等化学用品的生产领域广泛应用。4-N性质稳定，能溶于水，其具有高毒性、强致癌性和难降解的污染物，4-NP可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内，低浓度的4-NP也会引起蓄积性慢性中毒，高浓度对硝基苯酚可引起急性中毒以致昏迷死亡，因此，4-NP的高效、灵敏检测至关重要。目前，报道的检测 4－NP 或者其它硝基化合物的方法主要有分光光度法、荧光光谱法、高效液相色谱法-质谱法、毛细管电泳法等，但是这些方法通常成本昂贵、分析时间长、分析步骤繁琐等许多不足。电化学分析方法检测操作方便、试验简单、成本低、分析时间短、检测限低、灵敏度高、重现性以及稳定性好等特点在硝基化合物检测方面具有优势。

在电化学检测应用研究中，具有高催化活性的电极材料的选择是至关重要的环节，电极材料性能直接影响检测方法的灵敏度和稳定性等测试性能。碳材料具有稳定性强、特殊电子性能强等特点广泛应用于分析和工业电化学、电催化、储能等领域并且表现了较好的电化学性能。在碳材料制备中，通常情况下由煤、石油也包括它们的加工产物等一些有机物作为原料，经过一些化学方法和物理方法处理即可得到性能优越的材料。煤液化残渣（Coal liquefaction residue ,CLR）是煤直接液化过程中的废弃产物，CLR占原煤质量的20～30wt.%，富含稠环芳烃及多芳香族化合物，是一种高碳、高灰、高硫的混合物，因此CLR作为制备碳材料的优选碳源。近年来，多孔碳材料作为修饰电极在分析中通常应用于以电化学传感器为主，CLR作为碳源，制备多孔炭材料应用于环境污染物4-NP的检测，有效利用CLR，对提高煤直接液化工艺的经济性、实现煤炭清洁高效利用具有重要意义。

我国煤炭资源丰富，新疆拥有全国煤炭资源储量的 40%，是中国七大煤化工基地之一。本研究利用新疆丰富的煤化工废弃物CLR，制备了一种导电性好且对4-NP具有良好催化活性的多孔碳材料，将其构建一种新型电化学传感器，用于4-NP的快速检测。研究结果表明，基于该电极制备的电化学传感器在对硝基苯酚的检测中展示较高的电催化活性以及良好的选择性和稳定性，检测范围较宽。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对解决目前传统检测硝基苯酚检测方法，例如分光光度法、荧光光谱法、高效液相色谱法-质谱法、毛细管电泳法等，成本昂贵、分析时间长、分析步骤繁琐等许多不足，提供一种具有检测操作方便、试验简单、成本低、分析时间短、检测限低、灵敏度高、重现性以及稳定性好等特点的电化学分析方法，其在硝基化合物检测方面具有明显优势。

为实现上述技术目的，本发明提供了对硝基苯酚的电化学传感器的制备方法，包括如下步骤：