[发明专利]一种油田含油污水杀菌除油絮凝剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种油田含油污水杀菌除油絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：

（1）在第1反应器中加入三丁基膦、烯丙基氯、溶剂、氯化铜，通入氮气，置换掉反应器中的空气，搅拌溶解，升温，回流保温，得到三丁基烯丙基氯化磷 溶液；

（2）将上述溶液减压蒸馏至干，得到粘稠状褐色固体，用乙酸乙酯升温溶解、过滤、降温至10℃以下，重结晶得到固体，90-100℃烘干，得到三丁基烯丙基氯化磷 固体；

（3）在第2反应器中加入上述三丁基烯丙基氯化鏻、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、OP-10 、十二烷基硫酸钠和水，常温敞口搅拌，得到混合物溶液，用20%的氨水调节pH7-8；

（4）在第一高位槽加入引发剂溶液，在第二高位槽加入还原剂溶液；

（5）在第2反应器滴加引发剂溶液和还原剂溶液，同时开启搅拌，20-30min滴加完毕引发剂溶液，还原剂溶液滞后5min滴加完毕，继续搅拌，同时升温到70-80℃，30-60min后，溶液略显青色，停止搅拌，得到粘稠状产品；

（6）用造粒机将上述粘稠状产品进行造粒，粒径1-4mm，得到最终产品杀菌除油絮凝剂；

基于1摩尔份的三丁基膦，所述的烯丙基氯、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶的用量分别为1-1.3摩尔份、0.1-0.5摩尔份、0.5-2摩尔份、0.1-1摩尔份；

所述的杀菌除油絮凝剂分子结构式如下：

其中，m=20-50；

n=100-500；

p=20-100；

q=100-2000。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的三丁基膦，所述的烯丙基氯、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶的用量分别为1.1-1.3摩尔份、0.2-0.4摩尔份、0.7-1.5摩尔份、0.2-0.8摩尔份。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的回流保温时间为24-48h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种；所述的还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的引发剂溶液质量浓度为15-20wt%，所述的还原剂溶液质量浓度为5-10wt%；所述的引发剂溶液、还原剂溶液与三丁基膦的重量比为0.5-1:0.5-1:1。

6.根据权利要求1-5任一项权利要求所述制备方法制备得到的杀菌除油絮凝剂，其特征在于，所述的杀菌除油絮凝剂分子结构式如下：

其中，m=25-40；

n=200-350；

p=30-80；

q=120-180。

7.根据权利要求6所述的杀菌除油絮凝剂，其特征在于，所述的杀菌除油絮凝剂分子结构式如下：

其中，m=30-35；

n=250-300；

p=40-50；

q=150-160。

8.根据权利要求6-7任一项权利要求所述杀菌除油絮凝剂的应用，其特征在于，所述的应用包括在油田污水杀菌、絮凝和除油中的应用。