[发明专利]一种磺化还原氧化石墨烯及其激光制备方法在审
申请号: | 202210668850.3 | 申请日: | 2022-06-14 |
公开(公告)号: | CN115010123A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 薛超瑞;章钱;沈洋;常青;李宁;郑文静;胡胜亮 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 四川省方圆智云知识产权代理事务所(普通合伙) 51368 | 代理人: | 王悦 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺化 还原 氧化 石墨 及其 激光 制备 方法 | ||
本发明提供一种磺化还原氧化石墨烯的激光制备方法,包括以下步骤:S1、将硫脲溶于碱性水溶液中,充分溶解后备用;S2、氧化石墨烯分散于步骤S1制备的溶液中,超声分散10‑20min,使混合物分散均匀;S3、将S2分散均匀的混合溶液转移至保温容器中,用红外激光照射,反应结束后将溶液冷却至室温,离心收集沉淀,干燥,获得磺化的还原氧化石墨烯粉末。本发明操作过程简单,磺化反应更好控制,并且反应过程无有毒物质产生,工艺简便环保。通过氧化石墨烯吸收激光能量产生热能,在碱性条件下热解硫脲的方法,使得氧化石墨烯在磺化的过程中同时得到还原,直接合成了磺化还原氧化石墨烯。
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域,具体为一种磺化还原氧化石墨烯及其激光制备方法,采用激光,以硫脲作为硫源,在碱性溶液中制备磺化还原氧化石墨烯的方法。
背景技术
界面光热驱动水蒸发是利用材料的光热作用将太阳能转化为热能,进而加快水蒸发的一种新兴技术。由于其具有成本低、操作简单、环境友好及安全系数高的特点,在海水淡化、污水处理、生物杀菌及太阳能制冷领域具有广阔的应用前景。界面光热驱动水蒸发的速度主要取决于所选用的光热材料。目前,用于界面光热驱动水蒸发的材料主要有:碳材料、等离子材料、半导体材料及有机聚合物材料。其中碳材料来源广泛、形貌和成分结构多样、具有高的稳定性,在界面光热驱动水蒸发领域具有非常大的研究及应用潜力,开发界面光热驱动水蒸发性能优异的碳材料成为该领域的研究热点。
2004年,英国曼彻斯特大学的Geim教授等人通过机械剥离的方法在高定向热解石墨烯上成功剥离出新型的二维碳材料—石墨烯。由于石墨烯具有大的比表面积、优异的机械性能、良好的电导率以及稳定的化学性质,这使得其成为材料领域研究的热点。得益于广泛研究,目前石墨烯在气体传感器、光电器件、能量存储和催化剂等领域展现了广阔的应用前景。但是石墨烯片层之间有较强范德华力的存在,这使得石墨烯在一般条件下容易发生团聚,水溶性较低,这极大地限制了石墨烯的应用。为克服石墨烯水溶性差的问题,需要对石墨烯表面进行亲水性改性,同时衍生出氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、氟化石墨烯等材料。
氧化石墨烯亲水性好,在其表面引入磺酸基能够在保持亲水性的同时,降低水分子在其表面的蒸发能,对于界面光热驱动水蒸发技术具有重要意义。目前,石墨烯的磺化过程多采用重氮基苯磺酸盐、氯磺酸、硫酸和2-氯乙磺酸等磺化剂,这些磺化剂多具有使用安全系数低、价格昂贵和环境危害大的特点。此外,目前的磺化工艺大多需要首先将氧化石墨烯进行还原,再磺化改性获得磺化还原氧化石墨烯,这种方法往往反应条件比较苛刻,工艺复杂。因此,迫切需要开发一种成本低、简单直接、安全系数高、环境危害小的制备磺化还原氧化石墨烯的新方法。
发明内容
本发明主要设计了一种在激光热效应下,一步合成磺化还原氧化石墨烯的方法,该方法具有成本低、安全系数高及环境危害小的特点。通过该方法制备的磺化还原氧化石墨烯纳米片表现出增强的界面光热驱动水蒸发性能。
一种磺化还原氧化石墨烯,由以下激光制备方法所得,制备方法具体采用以下步骤:
S1、将一定质量的硫脲溶于碱性水溶液中(pH7),充分溶解后备用;其中,碱性水溶液为氢氧化钠水溶液;
S2、称取一定质量的氧化石墨烯,分散于S1制备的溶液中,溶液中氧化石墨烯含量:0.5g/L~1.5g/L;硫脲含量:0.76g/L~3.04g/L,超声分散10-20min,使混合物分散均匀;
S3、将分散均匀的混合溶液转移至耐高温的透明石英瓶中,采用聚丙乙烯泡沫包裹石英瓶四周以隔热,放置于808nm波长红外激光探头下,调节激光强度不低于5.5W,照射时间1-2h,将溶液冷却至室温后,使用高速离心机离心10-30min,收集沉淀,在真空干燥箱60℃下干燥6-12h,获得磺化的还原氧化石墨烯粉末。
本发明的特点在于:
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