[发明专利]一种含氯离子银废料的银含量检测方法

说明书

本发明公开了一种含氯离子银废料的银含量检测方法，包括以下步骤：S1、取含氯离子银废料样品,研磨至粉体，得到样品粉体；S2、按预估银含量称取对应量的样品粉体，加氢氧化钠溶液调pH为11，再加入水合肼，进行煮沸，过滤反应后的溶液，并将滤渣洗净；S3、将步骤S2洗净的滤渣用硝酸溶解，过滤溶液，得到滤液，洗净滤渣，得到洗液，将滤液与洗液合并成混合溶液；S4、将步骤S3中的混合溶液采用硫氰酸盐容量法测定银含量。本发明的有益效果是：本方法在保证了检测准确性的前提下，解决了火试金法检测时间长，成本高，效率低的问题，极大提高了检测效率，节约了检测成本。

技术领域

本发明属于贵金属检测领域，具体是指一种含氯离子银废料的银含量检测方法。

背景技术

我国是产银大国，也是用银大国，生产及使用银的过程中必不可少的会产生各种含银废料，例如，熔炼产生的炉渣和废水处理产生的环保泥等，这些含银废料通常根据物料性质交由不同的企业进行银回收，回收之前需对银含量进行检测已确定回收方法及回收价值。对于合金废料通常可以采用硫氰酸盐容量法进行滴定法检测，然而滴定法却不适合含氯离子的银废料，因为含氯离子废料用硝酸溶解时会直接产生氯化银沉淀，导致溶液中的银离子减少检测数据偏低，因此，现有技术对这种含银废料的银含量检测通常采用火试金的方法进行，但相对于滴定法，火试金法检测时间长、成本高、效率较低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种含氯离子银废料的银含量检测方法。该方法检测速度快、成本低、效率高、检测结果准确性高。

为实现上述目的，本发明的技术方案是含氯离子银废料的银含量检测方法，包括以下步骤：

S1、取含氯离子银废料样品,研磨至粉体，得到样品粉体；

S2、按预估银含量称取对应量的样品粉体，加氢氧化钠溶液调pH为11，再加入水合肼，进行煮沸，过滤反应后的溶液，并将滤渣洗净；

所述的预估银含量与样品粉体的称取量的对应关系为：

预估银含量为10％及以下，则样品粉体的称取量为1g±0.2％；

10％预估银含量≤20％，则样品粉体的称取量为0.5g±0.2％；

20％预估银含量≤30％，则样品粉体的称取量为0.3g±0.2％；

30％预估银含量≤50％，则样品粉体的称取量为0.2g±0.2％；

50％预估银含量≤70％，则样品粉体的称取量为0.15g±0.2％；

70％预估银含量≤95％，则样品粉体的称取量为0.1g±0.3％；

95％预估银含量，则样品粉体的称取量为0.1g±0.4％；

S3、将步骤S2洗净的滤渣用硝酸溶解，过滤溶液，得到滤液，洗净滤渣，得到洗液，将滤液与洗液合并成混合溶液；

S4、将步骤S3中的混合溶液采用硫氰酸盐容量法测定银含量，计算公式为：

Ag％＝v*t/m

式中：v为滴定试样消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积；

T为每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定度；

M为试样的重量。

进一步设置是所述的步骤S1的粉体的目数为至少200目。

进一步设置是所述S2中滤渣洗净标准为，洗液滴加硝酸银溶液无白色氯化银生成。