[发明专利]一种测定非气态样品中氮含量的方法和装置

说明书

本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的装置测定非气态样品中氮含量的方法，包括如下步骤：A)待测样品经密闭燃烧炉燃烧后，得到燃烧混合气体；B)所述燃烧混合气体经定量取样，依次经氮氧化物还原和二氧化碳吸收，得到氮气；C)氮气以氢气作为载气，采用热导检测器进行检测，外标法定量；D)还原氮氧化物用铜可氢气再生。本发明通过密闭燃烧，能够大大节省氧气的消耗，同时结合定量取样，氢气载气，铜再生使得本方法分析成本低，燃烧充分，结果准确。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，尤其是涉及一种测定非气态样品中氮含量的方法和装置。

背景技术

燃烧法可测定固体和液体样品中总氮，是被广泛认可的分析样品中氮含量的高效方法。目前，商品化的燃烧法测氮分析仪主要存在以下应用缺点：

首先，燃烧用氧气定量供应不易控制：燃烧法分析过程中，往往需10倍左右的过量氧气供应才能保证样品充分燃烧的需求，不同基体样品需要的氧气量迥异程度增加了方法应用复杂性，过量氧气的去除也加快了吸氧试剂的消耗，增加了使用成本。其次，高纯气体分析成本较高且难于获取：燃烧法除须纯氧气作为助燃气体外，通常采用高纯氩气或高纯氦气或高纯二氧化碳做载气，尤其是高纯氦气成本较高，且在基层偏远地方，这些高纯气体不易获取。最后，分析气体分流结构复杂：通常，燃烧法产生的气体不做全分析，而是分流部分气体进行测定，往往采用精密阻尼管或定量环取样或精密质量流量计进行气体分流。

燃烧法测氮仪目前商品化的仪器存在分析成本较高，单次测样耗材成本在10-20RMB或更高，这些耗材主要集中在金属还原试剂的消耗且不能再生、锡箔纸消耗、高纯气体使用等。

因此，提供一种分析成本低，燃烧充分，结果准确的测定非气态样品中氮含量的方法是非常必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种非气态样品中氮含量的方法，本发明提供的方法分析成本低，燃烧充分，结果准确。

本发明提供了一种测定非气态样品中氮含量的装置，包括：

密闭燃烧炉；

所述密闭燃烧炉燃烧气体出口通过第一阀门与定量管的一端相连；

定量管另一端分成两路，一路依次连接第二阀门、还原再生装置、第一除水装置、二氧化碳吸收装置、第四阀门、循环泵和第五阀门；另一路依次连接第三阀门和真空泵；

氢气提供装置通过管路与第二除水装置入口相连，所述管路上设置有氢气阀门；第二除水装置出口与热导检测器相连。

优选的，所述密闭循环燃烧炉包括：

高温燃烧炉；所述高温燃烧炉内设置有高温区和装载样品区；

氧气供应系统出口与所述高温燃烧炉入口相连；

高温燃烧炉出口与所述除水系统入口相连；

除水系统出口通过管路与所述气体循环动力泵相连；管路上设置有管路清洗排气阀门。

优选的，所述还原再生装置内设置有还原铜和氮催化剂；所述氮催化剂为氮催化剂为氧化铝球表面负载贵金属催化剂；如钯、铂等。

优选的，所述第一除水装置内设置有二极管制冷器，其制冷温度可低至-30℃；所述第二除水装置内设置有高氯酸镁。

优选的，所述二氧化碳吸收装置内设置有烧碱石棉。

本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的装置测定非气态样品中氮含量的方法，包括如下步骤：

A)待测样品经密闭循环燃烧炉燃烧后，得到燃烧混合气体；

B)所述燃烧混合气体经定量取样，依次经氮氧化物还原和二氧化碳吸收，得到待测氮气；