[发明专利]枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法在审
| 申请号： | 202210642518.X | 申请日： | 2022-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN115097027A | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 岳丽娜;张田伟;耿文飞;王波涛;李晓鹏;马志华;刘芳;安国红;崔洁 | 申请（专利权）人： | 河北常山生化药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/16 |
| 代理公司： | 河北知亦可为专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人： | 章玉琳 |
| 地址： | 050800 河北省石家庄市正定县中国（河北）自*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 枸橼酸 原料药 残留 溶剂 色谱 检测 方法 | ||
1.枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，将枸橼酸西地那非原料药加入N,N-二甲基甲酰胺溶解，得到样品溶液，采用顶空气相色谱法进行检测，确定枸橼酸西地那非原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷和环己烷的残留量。
2.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述采用顶空气相色谱法进行检测包括以下步骤：
S1、混合对照品溶液的配制：先分别取甲醇、乙醇、二氯甲烷和环己烷标准品，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解后定容，得到甲醇、乙醇、二氯甲烷和环己烷对照品溶液；然后将甲醇、乙醇、二氯甲烷和环己烷对照品溶液混合，用N,N-二甲基甲酰胺稀释后定容，得到混合对照品溶液；
S2、样品检测：采用顶空气相色谱法分别对样品溶液和混合对照品溶液进行检测，采用外标法定量，确定枸橼酸西地那非原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷和环己烷的残留量。
3.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述样品溶液中枸橼酸西地那非原料药的浓度为30～50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中，色谱柱升温程序为：起始温度为30～40℃，维持5～10min，以10～20℃/min速率升温至120～180℃，维持1～5min，以15～30℃/min的速率升温至200～220℃，维持10～20min。
5.根据权利要求4所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中，顶空平衡温度为60～100℃，平衡时间为20～60min。
6.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中，载气为氮气，流速为1.0～3.0mL/min，分流比为1:1～20:1。
7.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中，定量环温度为80～120℃，传输管路温度为90～130℃，进样口温度为110～200℃，检测器温度为200～250℃。
8.根据权利要求1所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述顶空气相色谱法中，色谱柱为以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱。
9.根据权利要求8所述的枸橼酸西地那非原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为中等极性色谱柱，柱长为30m～60m，膜厚为1.8～3μm，内径为0.32～0.53mm。
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