[发明专利]一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用

说明书

本发明涉及天然产物分离技术领域，具体公开了一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用。本发明的液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法，包括：(1)采用乙醇对迷迭香进行提取，并将提取液进行浓缩，获得固含量为20％～40％的浓缩液；(2)将所述浓缩液与混合溶剂混合进行液液萃取；所述混合溶剂为正己烷与二氯甲烷的混合物，所述正己烷与二氯甲烷的体积比为1:(0.1～1)；所述浓缩液与所述混合溶剂的体积比为1：(3～10)。本发明工艺操作简单，提取率、纯度、分离率高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及天然产物分离技术领域，具体地说，涉及一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用。

背景技术

鼠尾草酸是存在于迷迭香中的一种无色针状晶体的双萜类脂溶性化合物，易溶于丙酮，氯仿中，主要应用于油脂类产品的抗氧化。熊果酸是一种弱酸性五环三萜类化合物，为白色针状结晶，可溶于甲醇、乙醇、丁醇、丁酮，略溶于丙酮，微溶于苯、氯仿、乙醚，不溶于水和石油醚，具有抗菌、镇静、抗炎、预防和抗癌活性。两者均可从迷迭香中提取得到。

在现有的从迷迭香原料中提取制备迷迭香提取物工艺中，大部分都未能实现简便且完全的鼠尾草酸和熊果酸分离，因此，开发鼠尾草酸和熊果酸分离技术，对后续的产品精制具有重要意义。

公开号为CN107513095B的中国专利中，迷迭香提取液浓缩后加水稀释，采用碱溶工艺处理得到含有熊果酸的提取物，采用酸沉工艺处理得到含有鼠尾草酚和鼠尾草酸的提取物；公开号为CN110283226A的中国专利中，迷迭香提取液浓缩，离心得到沉淀，溶解沉淀后利用有机纳滤所得截留液分离出熊果酸，利用有机纳滤所得过膜液分离出鼠尾草酸；公开号为CN108671579A的中国专利中，公开了迷迭香提取物加入90％以上乙醇，得到不溶于乙醇的固形物熊果酸和溶于乙醇的迷迭香脂溶性提取物；公开号为CN107827738A的中国专利中，迷迭香提取物经二氯甲烷溶液提取，陶瓷膜过滤制备精制鼠尾草酸。公开号为CN104447334A的中国专利中，迷迭香提取液浓缩后离心，沉淀物干燥、粉碎后用石油醚提取，剩余的固相干燥后得到熊果酸，将石油醚提取液减压浓缩得到鼠尾草酸。但上述迷迭香提取物精制工艺仍存在分离鼠尾草酸和熊果酸工艺较为复杂，分离效果较差，难以工业化应用的问题，因此，仍然需要进一步进行鼠尾草酸和熊果酸分离的研究。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用。

为了实现该目的，本发明的技术方案如下：

一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法，包括：

(1)采用乙醇对迷迭香进行提取，并将提取液进行浓缩，获得固含量为20％～40％的浓缩液；

(2)将所述浓缩液与混合溶剂混合进行液液萃取；所述混合溶剂为正己烷与二氯甲烷的混合物，所述正己烷与二氯甲烷的体积比为1:(0.1～1)；

所述浓缩液与所述混合溶剂的体积比为1：(3～10)。

本发明经过大量研究发现，当将迷迭香进行乙醇提取后，先将该提取液进行浓缩，使其保持在特定的固含量范围内，之后再将其与特定体积和组成的混合溶剂进行混合，即可通过所获得的特定液液萃取环境，使鼠尾草酸和熊果酸实现有效分离，最终获得的鼠尾草酸和熊果酸分离率高、产率高且纯度高。为工业化生产找到了一种操作简便、可有效分离迷迭香提取液中鼠尾草酸和熊果酸的方法。

具体地，若乙醇提取液中固含量过高，表明浓缩程度大，则相应的乙醇含量低，将使得鼠尾草酸收率低；若乙醇提取液中固含量过低，表明浓缩程度小，乙醇含量高，此时萃取出来的鼠尾草酸纯度低。

优选，所述混合溶剂中正己烷与二氯甲烷的体积比为1：(0.2～0.5)，更优选为1:0.5。

步骤(1)中，将提取液进行浓缩后获得固含量为30～35％的浓缩液，更优选为30％。