[发明专利]三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法

说明书

本发明公开了一种采用三重四级杆气质联用仪检测水产品中丁香酚的分析方法，属于检验技术领域。本发明以固相吸附剂祛除样品中杂质，利用三重四级杆气质联用仪的高选择性和高灵敏度特点进行定性、定量检测。采用Thermo TG 1701MS毛细管柱为分析柱，在正离子多反应监测模式(MRM)下建立检测水产品中丁香酚残留量方法，方法检出限为1.0μg/kg。该检测方法避免了传统检测方法前处理过程中耗时、繁琐的液‑液分配萃取、固相萃取、浓缩等过程。前处理所需主要设备仅为旋涡震荡仪和离心机，方法具有可同时处理样品数量多、处理时间短的特点。在不增加人力的情况下，一天完成数百个样品的前处理，适合大批量样品的筛查检测。

技术领域

本发明属于产品安全与检测技术领域，具体涉及一种采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法。

背景技术

丁香酚在水产品中的安全问题已经引起行业主管部门的重视，许多省份行业主管部门，也针对丁香酚在水产品上的残留问题开展监测。目前对丁香酚的检测方法较多，但样品前处理过程需经过耗时的液-液萃取、固相萃取净化和浓缩过程，特别是对大批量样品检测，需要较长周期，导致主管部门开展难及时以对此开展监管。

因此，需要开发检测周期短、适宜大批量筛查检测方法，以便于开展风险评估及为行业主管部门掌握水产品中丁香酚残留状况提供技术支持。

CN 202010138679.6公开了一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，包括分离液制备、待测液制备、烯烃双键结构检测、生成氨基甲酸酯结构及其检测和判定，利用高锰酸钾的显色反应、转化生成氨基甲酸酯结构、检测氨基甲酸酯结构来判定水产品中是否含有丁香酚类麻醉剂。该发明在不使用大型仪器的情况下，可以准确检测水产品中是否添加丁香酚类麻醉剂。该发明的不足在于两个方面：(1)利用显色反应进行检测，需要目标物的浓度水平较高，难以实现高灵敏度的检测，该发明中未提及方法灵敏度的具体数值。(2)依据该检测方法原理，实际为检测提取液中烯烃双键结构的化合物，而烯烃双键结构并非丁香酚所特有，因此该方法在低浓度水平容易产生假阳性。

CN 201811030195.9公开了一种水产品中七种麻醉剂分析快速检测方法，属于检验技术领域。利用三重四级杆气质联用质谱(GC-MS/MS)筛选、定量和确证的原理，采用硅胶固相萃取柱，HP-5MSUI毛细管柱为分析柱，在电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下建立测定水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂的方法。该检测方法较传统仪器分析方法更为简单快捷，且线性相关性良好、检出限低至2.0μg/kg、具有灵敏度高、抗基质干扰、高准确性和高稳定性的特点。该发明的不足在两个方面：(1)前处理过程采用硅胶固相萃取柱，操作较为繁琐，短时间内难以实现大批量样品前处理。(2)经固相萃取净化的洗脱液，需要经过氮吹浓缩过程。该过程耗时长，特别是大批量检测时，需要分批进行浓缩，检测效率低。

发明内容

本发明目的在于提供采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，包括下列步骤：

第一步：从水产品中提取丁香酚并进行净化，得到待测样液；

1)将均质样品置于15mL的离心管中，加入提取液4-6ml，样品和提取液的质量体积比为1：2～3g/mL，所述提取液为正己烷，加入乙酸丁香酚酯内标150～250ng/mL的溶液1.00mL，涡旋混匀后超声提取2～3min，加入2～3g无水Na2SO4，3000～4000转/min离心4～6min，取上清液。用同等量提取液重复提取一次，合并上清液。待固相吸附剂净化。