[发明专利]一种无氯、低光型聚酯粉末涂料用消光固化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种无氯、低光型粉末涂料用固化剂及其制备方法，该方法主要使用衣康酸、无水甲醇、二乙醇胺、过氧化氢溶液、反应溶剂、催化剂、结晶溶剂等采用分步合成得到；其可以用于聚酯粉末涂料中。本发明中得到消光固化剂产品不仅具有优良的固化性能，而且其与纯聚酯树脂固化后的光泽在60‑75％，可以稳定得到该范围的低光型涂膜，同时，由于其官能度高，从而固化剂的用量低，且几乎不含氯，可以用于对氯离子要求较高的领域使用，具有明显的成本及技术优势。

技术领域

本发明属于粉末涂料合成技术领域，具体涉及一种无氯、低光型粉末涂料用消光固化剂，并进一步公开其制备方法，以及制备聚酯粉末涂料的用途。

背景技术

目前低光型聚酯粉末涂料所用的消光剂主要是外加的丙烯酸树脂混合物，利用其羧基活性与聚酯树脂的差异进行消光，其无法实现消光和固化二者结合的效果，需要与外加的固化剂如TGIC或者HAA配伍使用，应用过程中导致与固化剂配伍性不足而导致较多的缺陷，如固化效果差、消光稳定性差、表面粗糙等问题。而真正能够实现消光固化一体化的产品是B68消光固化剂，其是二苯基咪唑啉与均苯四甲酸的混合物，其只能用于纯环氧粉末涂料体系，无法实现对纯聚酯粉末涂料的消光和固化。

低光型产品由于装饰性强，随着下游粉末涂料客户对消光型产品的青睐，而60-80％范围的光泽由于兼具有光及低光的效果，具有视觉的特殊性，近年来客户的需求较大。针对目前纯聚酯粉末涂料在消光体系应用所存在的问题，本发明从分子结构上设计入手，开发出一种自带环氧基及羟基基团的消光固化剂产品，该产品不仅具有优良的固化性能，而且其与纯聚酯树脂固化后的光泽在60-75％，可以稳定得到该范围的低光型涂膜，同时，由于其官能度高，从而固化剂的用量低，且几乎不含氯，可以用于对对氯离子要求较高的领域使用，具有明显的成本及技术优势。

发明内容

为了解决上述问题，本发明涉及一种无氯、低光型粉末涂料用消光固化剂，包括如下摩尔份的所述原料：

配方中进一步含有0.2-0.5摩尔份的氢氧化钠和0.2-0.5摩尔份的盐酸作为PH调节剂使用。

优选的，所述的催化剂1为浓硫酸或者对甲苯磺酸；催化剂2为甲醇钠或者乙醇钠；催化剂3为磷钨酸。

优选的，所述的反应溶剂为丙酮或者甲基乙基酮；过氧化氢溶液为28-30wt％的双氧水。

优选的，所述结晶溶剂为异丙醇与乙酸丁酯的混合溶剂，二者摩尔比为1:2-2.5。

所述的无氯、低光型粉末涂料用消光固化剂的制备方法，包括以下步骤：

A、先按照配方加入无水甲醇、催化剂1及衣康酸，搅拌均匀后，升温至甲醇的沸点进行分水回流酯化反应；

B、取样检测酯化物的酸值，待酯化物的酸值降低至一定值以下时，降温至室温，加入氢氧化钠，中和催化剂1，使酯化物的pH值保持在一定范围；

C、加入二乙醇胺及催化剂2，充分混合均匀后，逐渐升温至一定温度，并在升温的过程中逐渐脱除体系中的甲醇溶剂；

D、甲醇的馏出速度明显变慢时，启动真空系统以促进酰胺化反应，控制真空度，继续保温进行反应；

E、取样进行液相色谱检测，待游离的衣康酸二甲酯的含量低于1％(质量分数)时，解除真空，降温至一定温度，加入盐酸溶液，调节pH值至6-6.5；

F、将配方量的催化剂3、反应溶剂和过氧化氢溶液，保温在50-55℃进行环氧化反应；

G、取样检测反应物的碘值，待反应物的碘值降低至一定值以下时，启动真空，控制真空度，在一定温度下进行减压脱除反应溶剂及水；

H、待体系混合物的挥发份含量低于5％时，解除真空，加入配方量的结晶溶剂，降温至0至-5℃进行结晶15-18h；